[发明专利]一种杂原子ZSM-5分子筛的合成方法及其应用有效
申请号: | 201410169306.X | 申请日: | 2014-04-25 |
公开(公告)号: | CN103950951A | 公开(公告)日: | 2014-07-30 |
发明(设计)人: | 王玉珏;李剑;李翔宇;周国强 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C01B39/40 | 分类号: | C01B39/40;B01J29/87;C10G1/00;C10L3/12 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 李迪 |
地址: | 100084 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 原子 zsm 分子筛 合成 方法 及其 应用 | ||
1.一种杂原子ZSM-5分子筛的合成方法,其特征在于,包括步骤:
(1)以正硅酸乙酯、硅酸、水玻璃或硅溶胶中的一种或多种为硅源;硫酸铝、拟薄水铝石、异丙醇铝或氢氧化铝中的一种或多种为铝源;以硫酸镓或硝酸镓为镓源;以氯化钠或氢氧化钠为矿化剂;以四丙基氢氧化铵为有机模板剂;
合成分子筛溶胶凝胶的原料按照摩尔配比SiO2:Al2O3:Ga2O3:NaOH:TPAOH:H2O为25:x:y:1:(3-10):(1000-3000),且x+y=0.5-3,x/y=0-5;
将镓源、铝源加入模板剂中,再加入氢氧化钠,然后与硅源混合,形成溶胶凝胶体系;
(2)将步骤(1)所得溶胶凝胶体系在160-200℃下晶化48-80小时,晶化后得到分子筛原粉;
(3)分子筛原粉洗涤、过滤并烘干,在500-600℃温度下焙烧4-8小时除去有机模板剂,得到分子筛粉末;
(4)分子筛粉末用氢氧化铵溶液进行离子交换,再经110℃烘干,在500-600℃温度下焙烧4-8小时得到氢型杂原子ZSM-5分子筛。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,合成分子筛溶胶凝胶的原料配比中x+y=0.625-1.5,x/y=0.5-1。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中将镓源、铝源加入浓度为1-2mol/L的模板剂溶液中,搅拌20-40分钟;再加入氢氧化钠,搅拌20-40分钟;将上述溶液移至硅源的水溶液中,继续搅拌100-150分钟,形成均一的溶胶凝胶体系。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中,将晶化后的物料取出后,离心分离出分子筛原粉,加入去离子水洗涤、过滤2-5次。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述步骤(4)中,分子筛粉末用0.5-3M的氢氧化铵溶液离子交换1-2小时,过滤后重复交换2-3次。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述步骤(5)还包括:将所得氢型ZSM-5杂原子分子筛过筛40-140目备用。
7.权利要求1-6任一所述的合成方法得到的杂原子ZSM-5分子筛。
8.权利要求7所述的杂原子ZSM-5分子筛的应用,其特征在于,是在催化快速热解制备液体燃料和液化石油气中的应用;
所述催化快速热解的反应原料为木质纤维素生物质,和/或废塑料;
所述催化快速热解的反应使用杂原子ZSM-5分子筛作为催化剂;所述催化快速热解的产物主要包括芳烃和液化石油气。
9.根据权利要求8所述的分子筛的应用,其特征在于,所述催化快速热解的反应在一个反应器中进行。
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