[发明专利]一种超声波辅助沉积法合成纳米SnO2/g-C3N4复合可见光催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种超声波辅助沉积法合成纳米SnO₂/g-C₃N₄复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于，以SnCl₄·5H₂O为原料，采用微波水解及微波干燥法制备纳米SnO₂，以三聚氰胺为前驱体采用缩聚法制备g-C₃N₄，再在超声波辅助下通过液相沉积法制备纳米SnO₂/g-C₃N₄复合可见光催化剂，其方法包括下述步骤：

a.将1.0g～10.5g SnCl₄·5H₂O加入10mL～20mL甲醇中，超声分散20min，配成SnCl₄的甲醇溶液，然后在搅拌条件下向该SnCl₄的甲醇溶液中加入稀氨水调节溶液的pH为2～3，再缓慢加入50～100mL蒸馏水，继续搅拌10min～15min使反应液混合均匀，之后将其放入微波炉中，在微波功率300W和500W下各加热5min～15min进行水解反应，反应完成后冷却至室温，抽滤，将滤饼在微波下进行干燥热处理，微波干燥条件为300W和500W各2min～6min，将滤饼研磨后得到白色粉末，即为纳米SnO₂；

b.取3.0g～20.0g三聚氰胺于坩埚内在马弗炉中进行缩聚反应，先以10℃/min～30℃/min的速率升温至300℃，恒温30min；再以30℃/min～50℃/min的速率升温至400℃，恒温30min；之后以30℃/min～50℃/min的速率升温至500℃，恒温30min；最后以5℃/min～20℃/min的速率升温至520℃～600℃，恒温0.5h～2h；反应完毕待样品自然冷却后取出，并研磨成粉末，将所得粉末再次置于马弗炉中进行二次缩聚反应，以10℃/min～30℃/min的速率升温到500℃～580℃恒温0.5h～2h，反应完成后待体系自然冷却后取出样品研磨，得到g-C₃N₄；

c.将步骤a和b所制备的0.1g～0.7g纳米SnO₂与0.15g～0.8g的g-C₃N₄研磨混合20min～30min后，再加入到20mL～40mL甲醇中，在密封条件下超声分散10min～20min，然后敞口超声至混合物成粉体，再继续超声分散5min～10min，将所得粉体用蒸馏水和甲醇各洗涤3次，于50℃～70℃下干燥0.5h～1h，再经研磨后即可得到纳米SnO₂/g-C₃N₄复合可见光催化剂。

2.如权利要求1所述的超声波辅助沉积法合成纳米SnO₂/g-C₃N₄复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤a中SnCl₄甲醇溶液中SnCl₄的浓度为0.6mol/L～1.0mol/L。

3.如权利要求1所述的超声波辅助沉积法合成纳米SnO₂/g-C₃N₄复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤a微波水解反应过程中在微波功率300W和500W条件下各加热8min～12min。

4.如权利要求1所述的超声波辅助沉积法合成纳米SnO₂/g-C₃N₄复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤a所述微波干燥采用间歇式加热方式，在300W和500W下2min～3min循环加热，中间间隔1min。

5.如权利要求1所述的超声波辅助沉积法合成纳米SnO₂/g-C₃N₄复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤c中所述纳米SnO₂与g-C₃N₄的质量比为1:1～1:4，纳米SnO₂与g-C₃N₄的混合物在甲醇中的浓度为20g/L～30g/L。