[发明专利]一种4-氯-2-氰基-N,N-二甲基-5-(4-甲基苯基)-1H-咪唑-1-磺酰胺的合成方法

权利要求书

1.一种4-氯-2-氰基-N,N-二甲基-5-(4-甲基苯基)-1H-咪唑-1-磺酰胺的合成方法，其特征在于以对甲基苯乙酮为原料，包括以下步骤：

1)将二氧化硒、水与二氧六环加入三口反应瓶，加热至50～70℃使二氧化硒溶解，加入对甲基苯乙酮，升温至90～120℃，反应4～6小时，降温至室温，过滤除去滤渣，减压浓缩除掉溶剂，加入石油醚打浆，用石油醚与乙酸乙酯的混合溶剂进行重结晶，得到2-羰基-2-p-苯甲基乙醛，其中，对甲基苯乙酮、二氧化硒、水与二氧六环的摩尔比为1:1～2:0.1～0.5:3～10，石油醚与乙酸乙酯的体积比为10～15:1；

2)将2-羰基-2-p-苯甲基乙醛、甲醇和水的混合溶剂、羟胺的无机盐加入反应瓶，回流反应1～6小时，降温至室温，加入乙二醛水溶液，继续回流反应1～6小时，降温至室温，过滤得4-羟基-4(5)-(4-甲基苯基)-2-肟基次甲基咪唑-3-氧，其中，甲醇与水的体积比为2～10:1，羟胺的无机盐、2-羰基-2-p-苯甲基乙醛与乙二醛的摩尔比为1:3～8:1～2；

3)将4-羟基-4(5)-(4-甲基苯基)-2-肟基次甲基咪唑-3-氧及有机溶剂加入到三口反应瓶中，室温下滴加二氯亚砜，65～85℃反应3～6小时，降温至室温，加水搅拌，静置分液，除去水相，有机相蒸除溶剂，用甲醇重结晶，得4(5)-氯-2-氰基-5(4)-(4-甲基苯基)咪唑，其中，所述有机溶剂为乙酸乙酯、二氯乙烷、氯仿、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种，4-羟基-4(5)-(4-甲基苯基)-2-肟基次甲基咪唑-3-氧与氯化亚砜的摩尔比为1:2～4；

4)将4(5)-氯-2-氰基-5(4)-(4-甲基苯基)咪唑、无水碳酸钾、N,N-二甲胺基磺酰氯和乙酸乙酯加入到反应瓶中，回流反应3～8小时，降温至室温，加水搅拌，过滤，用乙酸乙酯重结晶，得目标产物，其中，4(5)-氯-2-氰基-5(4)-(4-甲基苯基)咪唑、N,N-二甲胺基磺酰氯与无水碳酸钾的摩尔比为1:1～2:1～3。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤2)中所述加入乙二醛之前回流反应时间1～3小时，加入乙二醛之后回流反应时间1～3小时。