[发明专利]一种高抗冻型硅溶胶及其制造方法有效
申请号: | 201410164408.2 | 申请日: | 2014-04-19 |
公开(公告)号: | CN103922349A | 公开(公告)日: | 2014-07-16 |
发明(设计)人: | 谢可彬;郭端富;辛海忠;刘峰 | 申请(专利权)人: | 济南银丰化工有限公司 |
主分类号: | C01B33/141 | 分类号: | C01B33/141 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 杨磊 |
地址: | 250119 山东省济南*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高抗冻型 硅溶胶 及其 制造 方法 | ||
1.一种高抗冻性能硅溶胶,其特征在于该硅溶胶包括如下质量百分含量的组分:二氧化硅16-30%、氧化钠0.06-0.15%、氧化锂0.01-0.1%、铵盐0.03-0.15%和余量的水;
所述的氧化钠、氧化锂和铵盐分别以Na+、Li+、NH4+的形式存在,所述的二氧化硅以胶体颗粒的形式存在,胶体颗粒的平均粒径为8-20纳米;所述硅溶胶的粘度为2-5厘泊,pH值为8.0-9.5。
2.根据权利要求1所述的高抗冻性能硅溶胶,其特征在于该硅溶胶包括如下质量百分含量的组分:二氧化硅16-30%、氧化钠0.06-0.15%、氧化锂0.05-0.10%、铵盐0.06-0.15%和余量的水。
3.一种权利要求1或2所述的高抗冻性能硅溶胶的制备方法,是以硅粉水解法制得的硅溶胶产品为原料制得,所述原料中二氧化硅质量分数为17—31%,氧化钠质量分数为0.25-0.45%,pH值为8.5-9.5,胶粒粒径为8-20纳米;
步骤如下:
(1)将强酸型阳离子交换树脂装柱,按下述方法处理:先用去离子水清洗离子交换树脂3-5次;再用4-5wt%的HC1溶液浸泡2-4小时,然后用去离子水淋洗至出水呈中性;改用4-5wt%NaOH溶液继续浸泡2-4小时,并用去离子水洗至出水呈中性;
重复上述方法处理2-3次,每次HC1溶液和NaOH溶液的体积用量均为树脂体积的2-3倍;最后,用4-5wt%的HC1溶液浸泡树脂2-4小时,放尽HC1溶液后,用去离子水淋洗至出水呈中性;
(2)将浓度为6-8wt%的氯化铵溶液注入步骤(2)处理好的离子交换树脂柱内,浸泡1-2小时后放尽氯化铵溶液,再用去离子水淋洗至出水pH4.5-5.5;
(3)将原料注入步骤(2)处理好的离子交换树脂柱内,使原料离子转型反应0.5-5h,得含有铵盐的硅溶胶;所述的含有铵盐的硅溶胶pH2-4;
(4)将步骤(3)得到的含有铵盐的硅溶胶搅拌状态下加入氢氧化锂悬浮溶液,所述的氢氧化锂的加入量为含有铵盐的硅溶胶质量的0.04-0.1%,所述氢氧化锂悬浮溶液的浓度为3-5wt%,调整pH值在8.5-9.5之间,再搅拌10-20分钟,即得高抗冻性能硅溶胶。
4.根据权利要求3所述的高抗冻性能硅溶胶的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的强酸型阳离子交换树脂为强酸型苯乙烯系001×7型阳离子交换树脂,所述的HC1溶液和NaOH溶液的体积用量均为树脂体积的2倍。
5.根据权利要求3所述的高抗冻性能硅溶胶的制备方法,其特征在于步骤(2)中放尽氯化铵溶液后用去离子水淋洗至出水pH5.0。
6.根据权利要求3所述的高抗冻性能硅溶胶的制备方法,其特征在于步骤(3)中原料的体积加入量控制在离子交换树脂体积的2-3倍,离子转型反应1-3h。
7.根据权利要求3所述的高抗冻性能硅溶胶的制备方法,其特征在于步骤(4)中氢氧化锂悬浮溶液的浓度为3-4wt%,所述的氢氧化锂的加入量为含有铵盐的硅溶胶质量的0.06-0.08%。
8.权利要求1或2所述的高抗冻性能硅溶胶用作炼钢炉冬季维修的粘结剂或涂料。
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