[发明专利]电容器阳极

说明书

本发明涉及一种基于氧化铌的固体电解质电容器阳极、通过成形阳极坯体和烧结形成阳极体来制备这种阳极的方法，以及制备具有氧化铌阳极的固体电解质电容器的方法。

本申请是申请号为200980151003.2申请的分案申请，申请号为2009801510032申请的申请日是2009年12月7日。

本发明涉及一种基于NbO的固体电解质电容器阳极、其制备方法以及具有NbO阳极的固体电解质电容器。

具有五氧化铌或五氧化钽电介质的固体电解质电容器广泛用于电子工业中。其基于在这类电容器中形成绝缘层的五氧化铌或五氧化钽的高的介电常数。该阳极的制备是通过将钽-初始细粒或铌-初始细粒的细分散多孔附聚物烧结成具有相应大表面的多孔阳极体而实现的，其中该附聚物在烧结前经加工成形状稳定的压制体，然后该压制体在高空真中于1000—1500℃下经烧结10—30分钟。再通过电解氧化在该烧结体(阳极)的表面上产生五氧化物层，其层厚由电解氧化的最大电压(形成电压)决定。该阴极通过用可经热转变成二氧化锰的硝酸锰浸渍海绵类结构而制得或用聚含物电解质的液态前体浸渍海绵类的结构并经聚合反应而制得或用导电的聚合物的聚合物分散体而制得。

原则上，铌的低氧化物NbO_x，其中x = 0.5—1.7，由于其高的可导电性所以也适合作为阳极材料。所以近来提出了用NbO来取代Nb-金属或Ta-金属作为阳极材料的各种建议。但NbO作为阳极材料的工业应用至今不成功的因在于，由其制得的电容器具有太高的残余电流，且用相同方法制得的阳极整体有极其宽的比残余电流分布。来自一个生产批次的许多电容器易经电压击穿，以使不可使用。

具有NbO-阳极的电容器性能不佳的原因似乎在于由制备方法产生的缺陷结构：与延性金属Nb和Ta相比，NbO是一种较脆的氧化物陶瓷，其在阳极成形时产生明显缺陷如呈微裂纹，这些微裂纹在烧结时也仅不完全修复。

已发现，如果在烧结前该阳极体的成形在无压力下进行，则可不出现这类缺陷。

因此本发明的目的是提供一种用于从预烧结的NbO_x(其中x = 0.5—1.7，优选x =0.7—1.3)细粉末制备固体电解质电容器阳极的方法，其通过由粉末成形阳极坯体，并烧结该坯体成阳极体，该方法的特征在于，该坯体的成形在基本不使用压力下完成。

本发明的目的还在于提供一种通过成形本发明的阳极体和为成形的阳极体提供阴极以制备固体电解质电容器的方法。

按本发明的第一种实施方案，将NbO_x-粉末悬浮于惰性液体，优选水中，将其施加或充填在平面的或冲压成匙形、小舟形或桶形的铌金属箔或钽金属箔上，通过借助于超声波振动密实、干燥和烧结。

优选通过沉积法由稀的悬浮物施加NbO_x-粉末。这时使铌箔或钽箔通过悬浮浴，以使粉末沉积在箔上或沉积到上述结构中。优选使用水性悬浮物。该NbO_x-粉末的浓度应优选小于50 g/l，特别优选小于10 g/l，更特别优选2—8 g/l。向悬浮物中连续加料，其加料的量是在箔上沉积而卸出的粉末量。经起始调节期后，在悬浮物中达到如此的粒度分布，即由悬浮物中正好以相应于所加入的粉末的粒度分布的这样一种粒度分布沉积，以致基本上不出现偏析效应。在引出通过粉末沉积涂敷的箔后，使该箔经过超声波装置，由此密实所沉积的粉末层。该密实的湿粉末层经干燥。在水性悬浮物情况下，经几个小时的从60—80℃上升到150—180℃的升温下干燥是优选的。

优选使用平均原始粒度为200—1000 nm，更优选为400—800 nm(由REM-照片目视测定)的预烧结粉末作为NbO_x-粉末。该次级粒度(烧结的初始细粒的大小)优选为100—180μm(按Mastersizer以D50-值测定；ASTM B 622)。按Mastersizer的次级粒度分布优选通过D10 = 30—70 μm，D50 = 100—180 μm和D90 = 200—300 μm定义。该次级细粒可呈球形或不规则形状。沉积和超声波密实后形成稳定块的不规则形状是优选的。