[发明专利]一种烟用包装材料中着色剂的测定方法无效
申请号: | 201410162812.6 | 申请日: | 2014-04-23 |
公开(公告)号: | CN104251893A | 公开(公告)日: | 2014-12-31 |
发明(设计)人: | 胡立朝;张艳芳;段海涛;张彦伟;寇建波 | 申请(专利权)人: | 河北中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 | 代理人: | 齐兰君 |
地址: | 050051 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 包装材料 着色 测定 方法 | ||
技术领域
本发明涉及烟用包装材料中着色剂的测定方法,具体说是一种烟用包装材料中柠檬黄、诱惑红、碱性橙、樱桃红素、碱性嫩黄O和姜黄色素6种着色剂的测定方法。
背景技术
国内对着色剂的添加和使用都有明确规定,GB 9685-2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》中规定了允许使用的添加剂种类及其限量,其中柠檬黄、诱惑红、碱性橙、樱桃红素、碱性嫩黄O、姜黄色素6种物质均未在允许添加的名单中;2011年卫生部公布的151种易滥用食品添加剂名单中包括有柠檬黄、诱惑红、碱性嫩黄,其中GB 2760-2011《食品添加剂使用标准》中对柠檬黄和诱惑红有严格的限量要求。此外碱性橙、碱性嫩黄O等含有芳香结构,进入人体后,在细菌和酶的作用下极易还原和分解,转化为芳香胺类物质,而芳香胺类物质已被一些国家列为可疑的致癌物。目前国内外常采用气相色谱-质谱联用法、高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法等检测食品、化妆品中的着色剂,其中大多采用固相萃取、液液萃取、溶剂直接提取等样品前处理方法,但尚未见对烟用包装材料中多种着色剂检测的相关报道。因而建立一种适用性强、稳定可靠的烟用包装材料中着色剂的测定方法,进而有效控制着色剂在卷烟生产中的添加量,不仅十分必要,同时具有重要的指导意义。
发明内容
本发明提供一种同时分析测定烟用包装材料中柠檬黄、诱惑红、碱性橙、樱桃红素、碱性嫩黄O、姜黄色素6种物质的方法,以解决现有技术中存在的问题。
本发明的目的通过以下技术方案来实现:本发明的烟用包装材料中6种着色剂的测定方法,将甲醇、10%氨水和水以1:1:8的体积比制成的萃取液进行萃取,通过液相色谱定量分析检测其中柠檬黄、诱惑红、碱性橙、樱桃红素、碱性嫩黄O、姜黄色素等6种着色剂的含量,采用保留时间结合化合物的紫外光谱法定性,外标法定量。
具体操作步骤如下:
a. 萃取液的制备:将甲醇、10%氨水和水以1:1:8的体积比配制的混合溶液为萃取液;
b. 烟用包装材料中着色剂的萃取:将烟用包装材料样品破碎成碎屑、混合均匀后加入上述萃取液,振荡萃取30分钟后静置;
c. 静置5分钟后移取2~3ml上层清液通过0.45μm有机相滤膜后,进行液相色谱分析,色谱分析条件如下:
色谱柱:Agilent Zorbax SB-C18 (250 mm×4.6mm,5μm);检测器:UV;柱温:30℃;检测波长:采用可变波长法;流速:1.0mL/min;进样量:10μL;采用保留时间结合化合物的紫外光谱法定性,外标法定量;流动相A:0.02moL/L乙酸铵;流动相B:乙腈。
本发明的技术优点是:本发明可同时检测烟用烟用包装材料中柠檬黄、诱惑红、碱性橙、樱桃红素、碱性嫩黄O和姜黄色素6种着色剂,可确保6种着色剂的含量在可控范围内,方法简单便捷,处理简单,重现性好,相对标准偏差小,回收率高,分析测定灵敏度高,定量准确,分析速度快,能够准确测定烟用包装材料中多种着色剂的含量,适用于大批量样品的分析测定。
附图说明
图1为标准样品液相色谱图。
图2为实际样品色谱图。
图1、图2中,1.柠檬黄,2.诱惑红,3.碱性橙,4.樱桃红素,5.碱性嫩黄O,6.姜黄色素。
以下通过具体实施例对本发明作进一步描述,但并不限制本发明。
具体实施方式
a. 萃取液的制备:将甲醇、10%氨水和水以1:1:8的体积比配制成混合溶液为萃取液;
b. 烟用包装材料中着色剂的萃取:将烟用包装材料样品破碎成1cm2左右的碎屑,混合均匀后准确称取0.5±0.1mg后置于25mL锥形瓶中,然后准确加入10mL上述萃取液,振荡萃取30分钟后静置;
c. 静置5分钟后移取2~3ml上层清液过0.45μm有机相滤膜,滤液进行液相色谱分析。
色谱分析条件:色谱柱采用Agilent Zorbax SB-C18 (250 mm×4.6mm,5μm);检测器:UV;柱温:30℃;检测波长:采用可变波长法,各待测物波长见表3;流速:1.0mL/min;进样量:10 μL;采用保留时间结合化合物的紫外光谱法定性,外标法定量。流动相A:0.02moL/L乙酸铵;流动相B:乙腈;梯度洗脱条件见表1。
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