[发明专利]阳极氧化与电镀结合制备Co/Al2O3/不锈钢整体式催化剂的方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及催化剂载体制备领域，具体地说，是一种富含Al元素的基体，原位阳极氧化的方法制备出具有高附着力、高孔隙率、高比表面积的Al₂O₃催化剂载体，进而电镀负载活性组分，制备整体式催化剂的方法；具体的说，是一种阳极氧化与电镀结合制备Co／Al₂O₃／不锈钢整体式催化剂的方法。

【背景技术】

在工业应用中，常用的工业催化剂一般为颗粒状填充式，这种形式的催化剂由于分布不均匀，很容易产生压力降大和催化剂床层传热阻力大等缺点。为克服颗粒催化剂载体的缺陷，近些年来，科研工作者开始关注整体式催化剂。整体式催化剂是将活性组分与整体式催化剂载体复合在一起的催化剂。这种催化剂可以明显降低压力降，有很高的反应活性，有良好的传热等特点。但是整体式催化剂尚处于开发阶段，制备的整体式催化剂一般采用涂覆方法，即在多孔基体表面制备涂覆上一层多孔的催化剂载体，依靠烧结来提高附着力，这种方法制备的催化剂载体的孔径较好，但是附着力较差，有待提高。

本研究采用阳极氧化法渗铝不锈钢表面制备催化剂载体，制备的载体和基体成为一体，附着力很高，而且制备的催化剂载体具有很好的孔隙率，且孔径分布适宜，解决了不锈钢和无机材料间附着力较差的问题；电镀制备催化剂活性组分可以实现较高的附着力，可控的负载量，本方法具有极高的研究价值。

【发明内容】

本发明的目的在于克服不锈钢表面制备催化剂载体附着力差的问题，提供一种在不锈钢基体上原位合成氧化铝的方法，从而显著提高附着力；本发明另外一个目的在于制备出具有较高的孔隙率、孔径适宜、比表面积较大、和基体的结合强度高、热稳定性好等优点的催化剂载体。

本方法制备催化剂载体时分为两步，分别是在基体表面渗铝后制备一层氧化铝、采用阳极氧化法在基体表面制备催化剂载体，通过改善电压和电流强度，增加孔径和比表面积，改善催化剂载体的性能。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种阳极氧化与电镀结合制备Co／Al₂O₃／不锈钢整体式催化剂的方法，其特征在于，其具体步骤为：

一、不锈钢渗铝制备的步骤：

a.试件的处理：包括砂纸打磨，NaOH除油，酸处理，最后在丙酮溶液中超声波震荡30min，去除表面污垢；

b.按照10～20％Al粉，5～10％Fe，1～4％NH₄Cl，其余为Al₂O₃，配成渗铝剂；

c.在800～950℃下焙烧120～180min；制成表面富含铝的不锈钢；

二、阳极氧化制备催化剂载体制备的步骤：

a.试件的清洗，砂纸打磨试件表面，然后在丙酮溶液中超声波震荡30min，去除表面污垢；

b.制备氧化液，浓度为4～8％的草酸溶液；

c.阴极电极Pt，电压20～40V，电流45～60mA，时间1～3h；

d.室温干燥后，烧结至300～350℃，时间1～3h；

三、电镀催化剂活性组分的步骤：

a.试件的清洗，去除表面污垢；

b.制备电镀液，浓度为0.2～0.5mol／L的Co(NO₃)₂、NaCl10～16g／L、柠檬酸10～20g／L；

c.阴极电极Pt，电压20～40V，电流45～60mA，时间1～3h；

d.室温干燥后，烧结至300～350℃，时间1～3h；

所述的Al₂O₃可由TiO₂、SiO₂或者ZrO₂替换。可以同时适用于制备TiO₂、SiO₂、ZrO₂等载体，用此方法制备各种催化剂载体都属于本专利的保护范围。

所述的Co可由Ti或者Ni替换。此方法可以同时适用于制备Co、Ti、Ni等催化剂活性组分，用此方法制备各种催化剂都属于本专利的保护范围。

与现有技术相比，本发明的积极效果是：