[发明专利]一种石墨烯-氧化二硼化钛复合物及其制备方法有效
申请号: | 201410159874.1 | 申请日: | 2014-04-21 |
公开(公告)号: | CN103937295A | 公开(公告)日: | 2014-07-23 |
发明(设计)人: | 顾嫒娟;王童星;梁国正;袁莉 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C09C1/46 | 分类号: | C09C1/46;C09C3/06;C09C3/12;C09C3/08 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 陶海锋 |
地址: | 215123 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 氧化 二硼化钛 复合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯-氧化二硼化钛复合物的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)按质量计,将10份氧化二硼化钛分散到50~60份质量分数为35%~40%的过氧化氢溶液中,在100~106℃的温度条件下反应5~6h;反应结束后,经洗涤,抽滤,得到羟基化的氧化二硼化钛;
(2)按质量计,将10份步骤(1)制备的羟基化的氧化二硼化钛加入到100~120份无水乙醇中,混合后得到悬浮液;在所述的悬浮液中加入0.1~0.2份γ-氨丙基三乙氧基硅烷,在60~65℃的温度条件下反应5~6h,反应结束后,经抽滤,洗涤,干燥,得到氨基化的氧化二硼化钛;
(3)按质量计,在搅拌条件下,将1份氧化石墨分散于500~600份N,N-二甲基甲酰胺中,得到氧化石墨烯分散液;将0.005~0.5份步骤(2)制备的氨基化的氧化二硼化钛加入到所述的氧化石墨烯分散液中,在60~70℃的温度条件下反应12~24h;再加入10份L-抗坏血酸,在80~100℃的温度条件下反应24~48h,反应结束后,经抽滤、洗涤、干燥,得到一种石墨烯-氧化二硼化钛复合物。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯-氧化二硼化钛复合物的制备方法,其特征在于,所述的氧化石墨的制备方法包括如下步骤:
(1)按质量计,将2份石墨、1份硝酸钠和46份质量浓度为98%的浓硫酸加入到反应器中搅拌混合,反应器放置于温度为0~4℃的冰水浴中;
(2) 在10~15℃的温度条件下,向反应器中缓慢加入6份高锰酸钾,再保温搅拌2~3h;
(3)将反应器移至温度为30~40℃的水浴中,保温搅拌30~35min;
(4)反应结束后,向反应器中缓慢滴加92份去离子水,升温至95~98℃,保温15~20min;
(5)在反应器中加入15份质量浓度为30%的双氧水,搅拌20~30min后,加入140份去离子水,得到粗产物;将所述的粗产物经离心、质量浓度为5%的盐酸洗涤、去离子水洗涤处理至pH为6~7,干燥后得到氧化石墨。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯-氧化二硼化钛复合物的制备方法,其特征在于,所述的氧化二硼化钛的制备方法包括如下步骤:在有氧条件下,按质量计,将1份平均粒径小于200纳米的二硼化钛,在600~700℃的温度条件下氧化处理5~10min,得到粗产物;将所述的粗产物分散到20~30份乙醇中,搅拌后再经抽滤,干燥,得到氧化二硼化钛。
4.一种按权利要求1所述的制备方法得到石墨烯-氧化二硼化钛复合物。
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