[发明专利]一种橙色苯并咪唑酮类偶氮颜料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种橙色苯并咪唑酮类偶氮颜料的制备方法。

背景技术

目前国内有机颜料企业存在着物耗能耗高、收率低、依赖末端治理、吨产品创造的价值低等问题。与发达国家和地区相比，面临较大的环保压力。在产品创新能力、生产技术水平、环保水平尤其是环保创新技术及创新型产品方面，与国际先进水平还存在很大差距，有机颜料行业的技术进步应沿着改善环境效益为主线进行。

因此，急需一种改进的技术来解决现有技术中所存在的这一问题。

发明内容

本发明提供一种提高产品的收率的橙色苯并咪唑酮类偶氮颜料的制备方法。

本发明采用的技术方案是：

一种橙色苯并咪唑酮类偶氮颜料的制备方法，包括以下步骤：

重氮：在重氮反应釜里加红色基3GL、盐酸、冰醋酸和水打浆，再加500-700份的冰水搅拌30-240分钟，然后将亚硝酸钠溶液慢慢加入到反应釜中，进行重氮化反应，反应搅拌60-240分钟后加氨基磺酸破坏，加白土活性炭进行脱色处理，然后过滤，滤液备用；在另一反应釜中，加入AABI和液碱，搅拌30-240分钟后进行抽滤，滤液备用；

析出：溶解完的AABI放入偶合反应釜中，加入200-400份的冰醋酸，对其进行析出，析出完的PH为4-7，再加400-500份的的醋酸钠，稳定其PH为5-7；

    偶合：将反应完的重氮液加入至析出完的偶合组分中；

颜料化：对其进行热处理，使其升温至80-85℃，保温时间为4-5小时；

第一次压滤：加400-600份的水进行降温过滤，漂洗得滤饼；

打浆：加1500-2000份的水打浆，打浆完加入20-50份的助剂20 , 150-300份的液碱，做碱处理，升温至80-90℃，保温2-3小时，后加水降温，过滤，漂洗，得滤饼；

后处理：滤饼打浆加1000-1200份的水，加入200-300份的助剂10，升温至140-145℃，0.4-0.5MPA，保温2-3小时；

第二次压滤：用夹套降温至35-45℃过滤，漂洗，得滤饼；

烘干：滤饼入烘箱60-70℃烘干，即为颜料橙ZHL-70。

所述重氮步骤中红色基3GL：盐酸：冰醋酸：亚硝酸钠：水的质量比为200：（400-800）：（1000-2000）：（200-250）：（200-400）, AABI:液碱的质量比为（200-220）：（300-600）。

所述重氮步骤中重氮化反应温度为-5-5℃。

所述重氮步骤中重氮化反应时用淀粉碘化钾试纸检测，保持试纸颜色呈蓝色。

所述偶合步骤中偶合完重氮组分不过量，用检测液检测。

所述压滤步骤中颜色由黑色或褐色转变为橙红色，滤饼漂洗至中性。

颜料橙ZHL-70生产工艺流程为：

重氮－＞ 析出 －＞ 偶合－＞ 颜料化－＞ 第一次压滤－＞ 打浆 －＞ 后处理－＞第二次压滤－＞烘干－＞ 粉碎 －＞ 检验 －＞ 包装。

重氮反应的化学式为：

偶合反应的化学式为：

本发明的有益效果是：产品稳定性好，各项性能指标稳定，能提高产品的收率，减少排放，降低三废处理成本，具有达到了较好的社会效益和经济效益，所得产品其色光艳丽、着色力高、易分散性好且流动性好，可用于外墙涂料、轿车的罩光漆和修补漆、高档塑料制品和高档油墨制品等的生产。

具体实施方式

    实施例1

本发明的一种橙色苯并咪唑酮类偶氮颜料的制备方法，包括以下步骤：

重氮：在重氮反应釜里加红色基200kg的3GL、400kg的盐酸、1000kg的冰醋酸和200kg的水打浆，再加600kg的冰水搅拌30分钟，然后将200kg的亚硝酸钠溶液慢慢加入到反应釜中，进行重氮化反应，温度控制在-5℃，用淀粉碘化钾试纸检测，保持试纸颜色呈蓝色，反应搅拌60分钟后加氨基磺酸破坏，加白土活性炭进行脱色处理，然后过滤，滤液备用；在另一反应釜中，加入200kg的AABI和300kg的液碱，搅拌30分钟后进行抽滤，滤液备用；

析出：溶解完的AABI放入偶合反应釜中，加入200kg的冰醋酸，对其进行析出，析出完的PH为47，再加400kg的的醋酸钠，稳定其PH为5.5；

    偶合：将反应完的重氮液加入至析出完的偶合组分中，偶合完重氮组分不过量，用检测液检测；

颜料化：对其进行热处理，使其升温至80℃，保温时间为4小时；