[发明专利]采用菲汀制备肌醇的方法有效

专利信息
申请号: 201410158450.3 申请日: 2014-04-21
公开(公告)号: CN103922895A 公开(公告)日: 2014-07-16
发明(设计)人: 陈建;曾晓丹 申请(专利权)人: 四川省农业科学院农产品加工研究所
主分类号: C07C35/16 分类号: C07C35/16;C07C29/12;C12P7/18
代理公司: 成都立信专利事务所有限公司 51100 代理人: 江晓萍
地址: 610066 四川省成*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 采用 制备 方法
【说明书】:

技术领域:

发明与采用菲汀制备肌醇的方法有关。

背景技术:

肌醇(inositol)又称环己六醇。最早从心肌和肝脏中分离得到,广泛分布在动物和植物体内。它为葡萄糖同分异构体,因所携羟基相对环平面的取向不同,可区分为9种构型,如肌(myo)-肌醇,表(epi)-肌醇和鲨(scyllo)-肌醇等。其中对人类和动物有健康功效的是肌(myo)-肌醇,它作为一种“生物活素”,参与体内的新陈代谢,具有免疫、预防和治疗一些疾病的作用,曾被称作维生素B8。

工业化大量生产的肌醇主要是从菲汀水解而得。菲汀就是肌醇六磷酸酯,并广泛源于植物和农副产物。目前由菲汀制备肌醇的方法分为加压水解法、常压催化水解法、常压酶促水解法。加压水解法虽然水解比较彻底,但水解压力大于0.6MPa,温度高于140℃,需要比较昂贵的设备和较大的能耗。常压水解法虽然不需要高压设备,但需要比较昂贵的溶剂以达到高于130℃的水解温度。常压酶促水解法,具有低温、低能耗的特点,但反应时间长并且水解不易彻底。其中常压催化水解法、常压酶促水解法主要停留在实验室阶段,国内还未有生产型的生产线报道。

发明内容:

本发明的目的是为了解决现有菲汀制备肌醇工艺中压力和温度较高、时间较长、能耗较高的问题,提供一种低压、低温、低能耗的采用菲汀制备肌醇的方法。

本发明的目的是这样来实现的:

本发明采用菲汀制备肌醇的方法,该方法是用菲汀做原料,按液料体积重量比5~20∶1将去离子水和菲汀投入反应器中,调节体系pH值至4~5.5,添加重量为菲汀重量0.5%~3%的植酸酶,在超声波辅助下,开始搅拌水解, 反应体系温度控制在37~50℃,水解过程中、超声波作用时间为0.5~1h,超声波作用开始时间为总反应时间的0%~50%,水解4~24h后停止水解反应,向水解液中加入重量为菲汀重量0.2~1%的固体超强酸,加0.12~0.20Mpa的压力、反应温度为105~120℃彻底水解15min~45min,过滤,滤液加入氧化钙的水溶液调节pH至7.0,过滤,滤液浓缩至以初始菲汀重量计液料比为2∶1后,分数步加入乙醇且分别分离沉淀,每步沉淀后即得单独的肌醇和其它副产物(盐)、最终得到肌醇,超声波作用开始时间步骤中,以水解总时间4小时为例,如果超声波作用开始时间为总反应时间的0%,即在此反应体系中,超声波作用开始时间从水解开始时即开始;如果超声波作用开始时间为总反应时间的50%,即在此反应体系中,超声波作用开始时间从水解反应了2小时后才开始。

上述的植酸酶酶活性大于10000iu/mg。

上述的固体超强酸为硫酸锆。 

上述的分数步加入乙醇且分别分离沉淀步骤中,每步乙醇的加入量为反应体系浓缩后总体积的50%,充分搅拌后静置10min,过滤沉淀,滤液重复上述步骤,直至乙醇量为反应体系浓缩后总体积的300%。在本步骤中,分步加入的乙醇可以调节反应体系浓缩液中的醇水比,利用反应体系中溶解的各种物质在不同醇水比例下溶解度的不同,达到分步分离的目的。

本发明方法与已有的方法相比较主要是在低温条件下利用植酸酶将菲汀(肌醇六磷酸酯)中的磷酸酯键充分水解,生成肌醇次级磷酸酯和肌醇,再以少量固体超强酸为催化剂,在低压的条件下温度为105~120℃短时间就能彻底将肌醇次级磷酸酯中的磷酸酯键水解。本方法可以利用现有普遍的肌醇生产线,加装一根移动超声波发生器即可。

本发明方法具有以下优点:

1、温度低:反应温度比现有普遍方法降低了40~100℃;

2、压力低:加压反应压力比现有普遍方法降低了0.40Mpa;

3、能耗少:加压反应时间比现有普遍方法缩短了95%;

4、目标产物分离方法简单。

具体实施方式:

实施例1:

本实施例1采用菲汀制备肌醇的方法包括如下步骤:

(1)称量1kg菲汀,按液料体积重量比5∶1将5L的去离子水与菲汀一起投入反应器中,加入稀盐酸调节溶液pH 至4.5,添加30g即重量为菲汀重量3%的植酸酶,反应温度为37℃,超声波超声时间为0.5h,超声波开始时间为水解反应了0h后,搅拌水解总时间为4h;

(2)将反应完全的混合物,添加10g即重量为菲汀重量1%的硫酸锆,加压力至0.20MPa温度120℃,水解15min;

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