[发明专利]一种场发射电子源发射体表面涂层处理装置及其处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及场发射电子源，具体涉及一种场发射电子源发射体表面涂层处理装置及其处理方法。

背景技术

场发射电子显微镜作为人类探索微观世界的重要工具，以其独特的高分辨及分析分析性能，被广泛地应用于材料科学、生命科学、半导体工业以及地质、能源、医疗、制药等诸多领域，在人类科学研究和工业生产中发挥着巨大作用。

场发射电子源是场发射电子显微镜的核心部件之一，其性能决定着场发射电镜中主要的电子光学性能参数，它包括电子枪的发射角电流密度、电子束总发射束流、电子的能量分散、电子束的稳定度及电子源的使用寿命等。

目前，用于场发射电镜的电子源主要有两种，即：冷场发射电子源和氧化锆/钨肖特基场发射电子源(ZrO/W Schottky)场发射电子源，而ZrO/W Schottky场发射电子源以其亮度高、束流大、束稳定性好、电子能量分散小等优点，愈来愈受到电镜生产厂商和使用者的青睐。

ZrO/W Schottky场发射电子源的基本构成如图1所示：带有两个电极02的陶瓷柱01，在电极02上面焊接一个V型发叉钨丝03(直径在0.1～0.2mm)，再在V型发叉钨丝03的尖端焊接一根单晶钨丝04(直径在0.1～0.2mm)，将单晶钨丝的尖端腐蚀出曲率半径小于1微米的尖端，作为发射体，再将其安装到一个作为栅极的金属帽中构成场发射电子源的基本单元。

为了降低场发射电子源发射体(单晶钨丝)的功函数，有利于电子发射，可以通过在单晶钨丝(W)上制备上氧化锆(ZrO)覆盖层达到这一目的。

在材料表面处理氧化锆涂层通常有两种方法，其一是在材料表面涂抹上氧化锆粉沫，经过热处理就可以在材料表面形成氧化锆涂层。其二是在材料表面涂抹上氢化锆粉沫，先经过热处理去氢，然后在氧气氛下高温处理也可在材料表面形成氧化锆涂层。而在场发射电子源单晶钨丝表面处理氧化锆涂层时，若采用第一种方法，在单晶钨丝表面形成氧化锆涂层附着不好，难以满足场发射电子源寿命和稳定性的要求。

若采用第二种方法在场发射电子源单晶钨丝的表面处理氧化锆涂层，需要对氧化环境、真空度、温度及处理时间做精密的控制，现有技术中还没有专门装置能够完成上述任务。

发明内容

为满足对氧化环境、真空度、温度及处理时间做精密控制的需求，本发明提出了场发射电子源发射体表面涂层处理装置及其处理方法，从而在场发射电子源的单晶钨丝的表面形成稳定的氧化锆涂层。

本发明的一个目的在于提供一种场发射电子源发射体表面涂层处理装置。

本发明的场发射电子源发射体表面涂层处理装置包括：反应室、真空抽气系统、真空度测量系统、供氧系统、电子源电源、观察窗和比色测温仪；反应室的表面分别通过各自的法兰口连接到真空抽气系统、真空度测量系统和供氧系统；场发射电子源通过电源接入法兰口安装在反应室内，并通过电源接入法兰口经导电引线与反应室外的电子源电源相连接；透明的观察窗通过观察窗法兰口安装在反应室的表面，比色测温仪通过观察窗观察单晶钨丝加热时发光的颜色，通过比色测量出场发射电子源的单晶钨丝在加热时的温度。

在反应室外缠裹加热带，加热带连接至加热带电源；对反应室抽真空通过两级的真空抽气系统和加热带共同实现。真空抽气系统包括无油干泵和分子泵；前级使用无油干泵，进行预抽真空，预抽真空致反应室的真空度优于1.0x10^-3τ；启动分子泵，进一步抽高真空，使反应室真空度优于1.0x10^-6τ；此时，连通加热带电源，逐渐升高加热电流，使反应室内部的温度达到400Κ～550Κ之间，通过加热带给反应室升温加热，对反应室内部进行高温去气，保持这种高温去气大于10小时，然后关掉加热带电源，随着温度降低，反应室的真空度会逐渐变好，使反应室的真空度优于1.0x10^-9τ，最终实现反应室的超高真空的目的。若加热带加热温度太低，低于400Κ，不能达到去气的目的，若温度太高，高于550Κ，将会损伤反应室的材料。

反应室的表面通过法兰口连接真空度测量系统，实时准确地测量反应室内部的真空度。

供氧系统包括高温精密气阀、氧气瓶和气体管路，其中，高温精密气阀的出气口连接设置在反应室表面的法兰口，高温精密气阀的进气口通过气体管路连接到氧气瓶，从而向反应室内提供氧气，并实现氧流量的精确控制。