[发明专利]一种一步催化合成乙二醇乙醚乙酸酯的方法有效
| 申请号: | 201410157095.8 | 申请日: | 2014-04-19 |
| 公开(公告)号: | CN103922931A | 公开(公告)日: | 2014-07-16 |
| 发明(设计)人: | 郭登峰;赵会晶;刘准;曹惠庆;朱煜;张静 | 申请(专利权)人: | 常州大学;江苏怡达化学股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C69/16 | 分类号: | C07C69/16;C07C67/26 |
| 代理公司: | 江阴市同盛专利事务所(普通合伙) 32210 | 代理人: | 唐纫兰;曾丹 |
| 地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 一步 催化 合成 乙二醇 乙醚 乙酸 方法 | ||
1.一种一步催化合成乙二醇乙醚乙酸酯的方法,其特征在于:将乙酸乙酯、镁铝锆复合金属氧化物催化剂加入到反应釜中,密封搅拌,用N2置换出釜内空气,加热升温至设定温度,缓慢通入环氧乙烷,并控制反应釜内温度基本恒定,控制反应釜内压力在0.40~0.50 MPa,反应结束后降温并出料,得到乙二醇乙醚乙酸酯产品。
2.根据权利要求书1所述的一种一步催化合成乙二醇乙醚乙酸酯的方法,其特征在于:原料投料摩尔比为乙酸乙酯:环氧乙烷=1~9:1,反应温度为80~160℃,反应压力为0.40~0.50MPa,镁铝锆复合金属氧化物催化剂质量百分比为原料乙酸乙酯和环氧乙烷总质量的0.1~5%。
3.根据权利要求1或2所述的一种一步催化合成乙二醇乙醚乙酸酯的方法,其特征在于:镁铝锆复合金属氧化物催化剂的制备方法如下:将氯化镁、氯化铝、氧氯化锆用去离子水配制成一定浓度的溶液,将一定量的沉淀剂氢氧化钾、碳酸钾用去离子水溶解,并与配制好的镁铝锆盐溶液混合,剧烈搅拌,在40~100℃晶化1~48 h,数小时后过滤出沉淀物,干燥至恒重,再置于马弗炉中于200~1000℃下高温焙烧1~8h,制得镁铝锆复合金属氧化物固体催化剂。
4.根据权利要求3所述的一种用于一步法合成乙二醇乙醚乙酸酯催化剂的制备方法,其特征在于:镁铝锆盐阳离子摩尔比为Mg:Al:Zr= 1:1:0.06。
5.根据权利要求书1或2所述的一种一步催化合成乙二醇乙醚乙酸酯的方法,其特征在于:原料摩尔比为乙酸乙酯:环氧乙烷=4:1;反应温度为120℃;催化剂质量百分比用量为反应物乙酸乙酯和环氧乙烷总质量的1.5%。
6.根据权利要求书3所述的一种一步催化合成乙二醇乙醚乙酸酯的方法,其特征在于:原料摩尔比为乙酸乙酯:环氧乙烷=4:1;反应温度为120℃;催化剂质量百分比用量为反应物乙酸乙酯和环氧乙烷总质量的1.5%。
7.根据权利要求书4所述的一种一步催化合成乙二醇乙醚乙酸酯的方法,其特征在于:原料摩尔比为乙酸乙酯:环氧乙烷=4:1;反应温度为120℃;催化剂质量百分比用量为反应物乙酸乙酯和环氧乙烷总质量的1.5%。
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