[发明专利]高含硫自阻燃半芳族聚酰胺及其制备方法和用途无效
申请号: | 201410156622.3 | 申请日: | 2014-04-18 |
公开(公告)号: | CN103965468A | 公开(公告)日: | 2014-08-06 |
发明(设计)人: | 张刚;袁书珊;周宇轩;杨杰;龙盛如;王孝军 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C08G69/32 | 分类号: | C08G69/32;C08G69/46 |
代理公司: | 成都科海专利事务有限责任公司 51202 | 代理人: | 邓继轩 |
地址: | 610065 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高含硫 阻燃 半芳族 聚酰胺 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种高含硫自阻燃半芳族聚酰胺,其特征在于该高含硫自阻燃半芳族聚酰胺的化学反应式为:
其中n=10-200
中的任一种。
2.如权利要求1所述高含硫自阻燃半芳族聚酰胺,其特征在于该高含硫自阻燃半芳族聚酰胺的起始原料由以下组分制成,按重量计为:
其中,含硫醚半芳族二胺为:
中的任一种。
3.如权利要求1或2所述高含硫自阻燃半芳族聚酰胺,其特征在于催化剂为三乙胺、吡啶、氢氧化钙、氢氧化钠或氢氧化锂中的任一种。
4.如权利要求1或2所述高含硫自阻燃半芳族聚酰胺,其特征在于溶剂为N-甲基吡 咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲亚砜、六甲基磷酰三胺、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮或N,N-二甲基丙烯基脲中的任一种。
5.如权利要求1~4之一所述高含硫自阻燃半芳族聚酰胺的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
(1).含硫醚半芳族二胺的制备
将半芳族二卤代二酰胺33.2~44.9份,有机溶剂100~800份,碱10~100份,脱水剂50~80份,对氨基硫酚25~30份依次加入带有搅拌器、温度计、分水器的三颈瓶中,于温度130℃~200℃回流分水,反应2~10h生成含硫醚半芳族二胺单体,结构式如下:
其中:
中的任一种;
含硫醚半芳族二胺的纯化
将上述含硫醚半芳族二胺溶液倒入冷水中,过滤,收集滤饼,滤饼经去离子水洗涤,除去水溶性杂质,再经乙醇回流洗涤,进一步除去杂质,干燥即得纯化的含硫醚半芳族二胺单体;
(2).高含硫自阻燃半芳族聚酰胺的制备
将上述含硫醚半芳族二胺54.2~62.6份,催化剂1~50份依次加入到装有50~500份的溶剂的三颈烧瓶中,于温度-5~10℃搅拌溶解,将二甲酰氯20.3~41.9份加入到上述反应瓶中,于温度0~20℃搅拌反应1-3h,继续在室温下反应6-10h,将反应粘液倒入水中,即得高含硫自阻燃半芳族聚酰胺;
高含硫自阻燃半芳族聚酰胺的纯化
将上述高含硫自阻燃半芳族聚酰胺经水洗涤,于温度100℃干燥3h,粉碎,分别用去离子水、丙酮提纯,在温度100℃干燥12h得到高含硫自阻燃半芳族聚酰胺纯树脂。
6.如权利要求5所述高含硫自阻燃半芳族聚酰胺的制备方法,其特征在于制备含硫醚半芳族二胺所用的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N’-二甲基乙酰胺或N-甲基己内酰胺中的任一种。
7.如权利要求5所述高含硫自阻燃半芳族聚酰胺的制备方法,其特征在于制备含硫醚 半芳族二胺所用的碱为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾或碳酸镁中的任一种。
8.如权利要求5所述高含硫自阻燃半芳族聚酰胺的制备方法,其特征在于制备含硫醚半芳族二胺所用的脱水剂为甲苯或二甲苯。
9.如权利要求1或2所述高含硫自阻燃半芳族聚酰胺的用途,其特征在于该高含硫自阻燃半芳族聚酰胺用于特种工程塑料和耐热、耐化学腐蚀、阻燃高分子复合材料。
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