[发明专利]一种铽掺杂介孔钒酸镧绿色荧光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及绿色光致发光材料领域，特别涉及一种铽掺杂介孔钒酸镧绿色荧光粉的制备方法。

背景技术

随着人类社会的发展，能源短缺和生态环境污染越来越威胁着人类生存，成为人类必须解决的问题。各国大力推广发光效率高（目前照明光源的8-10倍左右）、使用寿命长（目前照明光源的10倍左右）、不含有汞等性能的固态LED白光照明技术。目前，商用固态LED的白光照明主要由RGB三基色即红色、绿色和蓝色合成，提高绿色荧光材料的发光效率将很大程度上提高固态LED白光照明的发光效率和使用寿命。

影响荧光材料的发光效率的因素包括基质的晶体结构、稀土离子的掺杂浓度及其在基质的分布状态，此外，发光材料的粒径和形貌对发光效率有一定程度的影响。因此，选择一个发光强的发光中心和光学性能良好的发光基质尤为重要。由于铽离子在544nm（绿光）左右具有较强的发光峰，因此，铽离子常常被选择作为绿色荧光材料的发光中心；另一方面，由于钒酸镧（LaVO₄）由于具备良好的晶体结构和物理性能，也常常被选择作为绿色荧光材料的发光基质。

稀土掺杂钒酸镧主要存在两种晶体结构：一是四方相锆石型结构，二为单斜相独居石型结构。尽管单斜相独居石型结构更稳定，但四方相锆石型结构的光学性能更强，发光效率也更高，这一突出优势对于发光材料而言甚是重要。迄今，稀土掺杂LaVO₄荧光粉通常采用固相合成法、沉淀法、sol-gel 法、喷雾溅射法、模板导向法、微乳液法及水热法等制备，所得样品多数是单斜相独居石型结构，其荧光强度远不如四方相产品。

因此，为获得光学性能更为优良的绿色荧光材料，寻求一种制备四方相的铽掺杂LaVO₄的方法显得尤为关键。

 近年来，随着光电信息技术的飞速发展，各种高科技光电仪器和设备越来越向小型化和高品质方向发展，对各种尖端光电设备核心材料的光学性能提出了更高的要求。掺杂改性成为提高稀土掺杂LaVO₄ 材料光学性能的一种有效手段。铽掺杂LaVO₄绿色荧光材料的粒径、形貌、化学组成和粒子的分散状态等都严重影响它的光学性能和物理性能，而介孔光学材料具有高比表面积、小尺寸效应及量子效应等优点，因而具有更优异的光学特性。因此，如何合成铽掺杂的介孔钒酸镧荧光材料也是现有技术的突破点。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种目标产物的物相、尺寸和比表面积可控、具有良好的绿光发射性能、制备工艺简单、原料价格低廉、适于工业放大生产的铽掺杂介孔钒酸镧绿色荧光粉的制备方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种铽掺杂介孔钒酸镧绿色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：

a）将镧盐、稀土铽金属盐和十六烷基三甲基溴化铵研磨成糊状液体，所述铋盐与稀土铽金属盐的摩尔比为1：x，其中0<x<0.15；

b）一边研磨步骤a）中所述糊状液体一边加入钒酸盐，研磨成红褐色胶状液；

c）将步骤b）中所述红褐色胶状液干燥红褐色固体；

d）将步骤c）中所述红褐色固体煅烧后即得所述铽掺杂介孔钒酸镧绿色荧光粉。

作为本发明所述铽掺杂介孔钒酸镧绿色荧光粉的制备方法的优选实施方式，所述铽金属盐为硝酸铽或相应氯化物中的一种。

作为本发明所述铽掺杂介孔钒酸镧绿色荧光粉的制备方法的优选实施方式，所述镧盐为硝酸镧、氯化镧、硫酸镧、醋酸镧中的至少一种。

作为本发明所述铽掺杂介孔钒酸镧绿色荧光粉的制备方法的优选实施方式，所述钒酸盐为钒酸铵、偏钒酸钠、正钒酸钠、钒酸钾中的至少一种。

作为本发明所述铽掺杂介孔钒酸镧绿色荧光粉的制备方法的优选实施方式，所述镧盐与十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为1: 0.2~1: 0.8。

作为本发明所述铽掺杂介孔钒酸镧绿色荧光粉的制备方法的优选实施方式，所述镧盐与钒酸盐的摩尔比为1:1.0~1:1.25。

作为本发明所述铽掺杂介孔钒酸镧绿色荧光粉的制备方法的优选实施方式，所述步骤c）中干燥的温度为80℃~120℃，干燥的时间为4 h~14 h。

作为本发明所述铽掺杂介孔钒酸镧绿色荧光粉的制备方法的优选实施方式，所述步骤d）中煅烧的温度为520℃~700℃，煅烧的时间为3 h~6 h。