[发明专利]一种聚羧酸高性能减水剂的低温合成方法在审
申请号: | 201410156168.1 | 申请日: | 2014-04-18 |
公开(公告)号: | CN103965413A | 公开(公告)日: | 2014-08-06 |
发明(设计)人: | 房福贤;杨霞;张鑫;周南南 | 申请(专利权)人: | 上海市建筑科学研究院(集团)有限公司;上海建研建材科技有限公司 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F220/06;C08F228/02;C08F4/40;C08F2/10;C04B24/16;C04B103/30 |
代理公司: | 上海申新律师事务所 31272 | 代理人: | 刘懿 |
地址: | 200032 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羧酸 性能 水剂 低温 合成 方法 | ||
1.一种聚羧酸高性能减水剂的低温合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将不饱和聚氧乙烯醚溶解于去离子水中,搅拌均匀;
(2)将不饱和一元羧酸或部分不饱和磺酸盐单体溶液加入,调节反应液pH在3.0-7.0,将还原剂和链转移剂依次加入;
(3)在0-40℃下滴加氧化剂的水溶液;
(4)保温10-30min,调节溶液的pH至6-8,得到聚羧酸高性能减水剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,反应原料的重量份数如下:
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氧化剂选自过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酰、过硫酸铵和过硫酸钾。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述还原剂选自亚硫酸钠、酒石酸、氯化亚铁、莫尔盐、焦亚硫酸钠、连二亚硫酸钠、次磷酸和次磷酸钠中的两种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的不饱和聚氧乙烯醚,其结构式如通式(1)所示:
通式(1)中:R1、R2和R3各自独立的表示氢原子或甲基;R4表示氢原子或碳原子数1-10的烃基;R表示碳原子数为2-5的亚烷基;m表示RO平均加成摩尔数为1-200;X表示碳原子数为1-5的亚烷基。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述不饱和单体是不饱和一元羧酸,其结构通式为:
其中R5、R6、R7各自独立的表示氢原子或甲基,M1代表氢或一价金属或铵。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述不饱和单体是不饱和磺酸盐单体,其结构通式为:
其中R8代表氢或碳原子数1-3的烃基,M2代表氢或一价金属或铵。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的反应液pH在4.0以上。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的链转移剂选自巯基乙醇、巯基乙酸、2-巯基丙酸、3-巯基丙酸和硫代甘油中的一种或两种以上。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的反应温度在5-35℃。
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