[发明专利]芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜的干燥定型工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种干燥定型工艺，特别是涉及一种芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜的干燥定型工艺。

背景技术

芳香族聚-1，3，4-噁二唑（简称POD）是一种具备良好的耐热、耐氧化、耐化学腐蚀、电绝缘等性能的芳杂环高分子材料，在耐高温、电绝缘等领域有着广泛的应用。因其合成困难、流动性能差、难以加工成型，故芳香族聚-1，3，4-噁二唑（POD）高聚物的合成、薄膜的成型加工等方面的研发成果相对较少。

流延法芳香族聚噁二唑薄膜的生产工艺流程为：由芳香族二酸和肼盐（硫酸肼、盐酸肼等）为单体，发烟硫酸为溶剂和脱水剂，进行溶液缩聚而成聚合物溶液，经过滤、脱泡、计量、流延模头挤出、凝固成型、牵伸、洗涤、干燥、定型、切边、计量、卷绕而成芳香族聚噁二唑薄膜成品。

大量的文献结果与专利成果表明，聚酰亚胺薄膜的强度受热定型的影响较大，未经热定型的聚酰亚胺薄膜强度与尺寸稳定性指标偏低，影响薄膜的使用性能。而前期的专利成果（专利号为CN201110089146.4的中国专利）表明，芳香族聚-1，3，4-噁二唑薄膜的各种性能指标，与干燥定型工序工艺有密切关系。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜的干燥定型工艺，其将水洗后湿态薄膜所含的大量水分烘干，使薄膜结构致密化，并在高温作用下提高薄膜的结晶度，使薄膜结构进一步完善，提高薄膜的致密性、拉伸强度、尺寸稳定性、电绝缘性能。

本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题的：一种芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜的干燥定型工艺，其包括以下步骤：流延模头挤出的浓溶液薄片经凝固、牵伸、多级水洗后，再经烘干、预热定型和热定型，对薄膜进行烘干和定型；所述芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜烘干温度为120℃～160℃，烘干时间为40～300s,薄膜含水率为5～30%时，烘干结束；所述薄膜烘干后进行预热定型，预热定型时间为20s～90s，预热定型温度为150℃～250℃；所述薄膜在预热定型后进行高温热定型，高温热定型时间为20s～90s，高温热定型温度为250℃～350℃。

优选地，所述芳香族聚-1，3，4-噁二唑湿态薄膜烘干温度为140℃～160℃，烘干时间为40～300s,薄膜含水率为5%～10%时，烘干结束。

优选地，所述芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜烘干后进行预热定型，预热定型时间为20s～90s，预热定型温度为200℃～250℃。

优选地，所述芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜在预热定型后进行高温热定型，高温热定型时间为20s～90s，高温热定型温度为300℃～350℃。

优选地，所述芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜在烘干定型过程中纵横向均保持张力，运行速度为5m/min～40m/min。

本发明的积极进步效果在于：本发明能将水洗后湿态薄膜所含的大量水分烘干，使薄膜结构致密化，并在高温作用下提高薄膜的结晶度，使薄膜结构进一步完善，提高薄膜的致密性、断裂强度与尺寸稳定性。本发明制备的芳香族聚-1，3，4-噁二唑薄膜材料，薄膜结构致密完善，薄膜的力学性能、尺寸稳定性、电绝缘性能好。

具体实施方式

下面给出本发明较佳实施例，以详细说明本发明的技术方案。

本发明芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜的干燥定型工艺包括以下步骤：流延模头挤出的浓溶液薄片经凝固、牵伸、多级水洗后，再经烘干、预热定型和热定型，对薄膜进行烘干和定型；所述芳香族聚-1，3，4-噁二唑流延薄膜烘干温度为120℃～160℃，烘干时间为40～300s，薄膜含水率为5～30%时，烘干结束；所述薄膜烘干后进行预热定型，预热定型时间为20s～90s，预热定型温度为150℃～250℃；所述薄膜在预热定型后进行高温热定型，高温热定型时间为20s～90s，高温热定型温度为250℃～350℃。

实施例1