[发明专利]磺酸基改性聚氧乙烯醚超塑化剂及其制备方法有效
| 申请号: | 201410155794.9 | 申请日: | 2014-04-17 |
| 公开(公告)号: | CN103951308A | 公开(公告)日: | 2014-07-30 |
| 发明(设计)人: | 王建军;王双平 | 申请(专利权)人: | 山东卓星化工有限公司 |
| 主分类号: | C04B24/16 | 分类号: | C04B24/16;C08G65/326;C08G65/28 |
| 代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
| 地址: | 251900 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 磺酸基 改性 乙烯 塑化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种磺酸基改性聚氧乙烯醚超塑化剂,其特征在于:其化学结构式如下:
其中,所述a为聚合度,2≤a≤5;所述b为聚合度,10≤b≤50,a与b均为整数。
2.一种权利要求1所述的磺酸基改性聚氧乙烯醚超塑化剂的制备方法,其特征在于:先以苯酚、浓硫酸和苯乙烯为原料进行聚合反应得到含磺酸基的苯酚、苯乙烯聚合物,再向其中通入环氧乙烷,随后加入浓硫酸对聚合物进行磺化,反应结束加液碱调节pH值为7~8即可。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)聚合反应:将苯酚和浓硫酸加入反应器,滴加苯乙烯,温度140~160℃,压力小于0.3MPa,2~4小时滴加完毕,得到含磺酸基的苯酚、苯乙烯聚合物;
(2)环氧乙烷聚合:将温度调节至120~130℃,向含磺酸基的苯酚、苯乙烯聚合物中通入环氧乙烷,2~5小时通入完毕;
(3)磺化反应:温度调节至80~90℃,滴加浓硫酸,2~4小时滴加完毕,得磺化后聚合物;
(4)中和、稀释:加入液碱调节pH值7~8,再加水稀释至含固量40%。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述浓硫酸质量占苯酚和苯乙烯总质量的1~2.5%;所述苯酚与苯乙烯的摩尔比为1:3~3.5。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述含磺酸基的苯酚、苯乙烯聚合物中理论酚羟基与环氧乙烷的摩尔比为1:10~50。
6.根据权利要求3、4或5所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述磺化后聚合物中理论苯环与浓硫酸的摩尔比为1:1~1.1。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述液碱为30wt.%的氢氧化钠。
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