[发明专利]一种完全热耦合精馏提纯四氯化硅的方法

说明书

技术领域

本发明属于精馏技术领域，具体涉及一种完全热耦合精馏提纯四氯化硅的方法。

背景技术

四氯化硅是一种重要的化工原料，主要用于合成有机硅化合物、无机硅化合物及制取纯硅等用于制备有机硅化合物及战争用烟幕，制取有机硅、硅酸酸酯、有机硅油、高温绝缘、硅树脂、硅橡胶等及合成有机硅化合物、硅单体、硅油、硅橡胶和硅树脂。粗四氯化硅主要由硅铁与氯气反应经蒸馏而得或多晶硅副产物分离得到。因此，粗四氯化硅中含有三氯氢硅、高沸点金属氯化物和非金属氯化物。由于低纯度的四氯化硅限制其在各个行业的应用。所以，粗四氯化硅的分离提纯有着重要的意义。

现有的四氯化硅提纯方法有吸附法、反应法和精馏法。

吸附法是利用混合物中各组分与吸附剂间结合力的不同使各组分分离的过程，吸附法一般只对一种或一类杂质脱除效果好，但对其他杂质脱除效果不好，这限制了吸附法在四氯化硅提纯中的应用。

反应法是利用添加一种组分与混合物中某些组分反应，反应后各组分易于分离而达到分离效果的方法，反应法一般和其他方法耦合能到加好的分离效果，但成本较高，这限制了反应法的应用。

精馏法是利用各组分挥发度的差异通过部分汽化部分冷凝使各组分得以分离的方法，常规的精馏过程热力学效率低、能耗大，不利于降低生产成本。

提纯过程的能耗直接影响其在四氯化硅提纯领域的应用，因此，找到一种高效节能的四氯化硅的提纯工艺对四氯化硅生产行业有着重要的意义；同时对多晶硅生产过程中副产品提供更广阔的使用范围，有利于降低多晶硅生产成本。

发明内容

为了解决现有技术中的问题，本发明提供一种完全热耦合精馏提纯四氯化硅的方法，解决现有技术中精馏过程热力学效率低、能耗大，生产成本高的问题。

本发明的技术方案为：

一种完全热耦合精馏提纯四氯化硅的方法，包括以下步骤：

（1）前段工艺的粗四氯化硅进入脱轻塔，所述的脱轻塔塔顶采出气相进入脱轻塔塔顶冷凝器，所述的脱轻塔塔顶冷凝器为全凝器，经全凝器冷凝得到的液相部分回流，部分采出，采出液相为轻组分杂质，脱轻塔塔釜中的粗四氯化硅部分进入脱轻塔塔釜冷凝再沸器，部分作为出料，出料进入脱重塔；

（2）脱重塔塔顶气相采出作为热源，进入脱轻塔塔釜冷凝再沸器，通过调整回流使其冷凝热量等于脱轻塔塔釜所需热量，换热后的气相全部冷凝为液相，部分以产品四氯化硅产品出料，部分作为脱重塔回流；脱重塔塔釜物料部分进入脱重塔再沸器，部分采出，采出为重组分杂质。

所述的脱轻塔塔顶压力为常压。

所述的脱重塔塔顶压力为300～500kPa。

所述的脱轻塔塔釜温度低于脱重塔塔顶气相出料温度15℃以上；作为优选，脱轻塔塔釜温度低于脱重塔塔顶气相出料温度20℃。

本发明的有益效果是：采用连续操作，适合大规模工业生产；通过脱轻塔除去轻组分杂质，通过脱重塔除去重组分杂质后产品四氯化硅纯度可到99.9999%，流程操作方便、易于实现；通过脱重塔塔顶气相加热脱轻塔的再沸器，实现了能量的二次利用，可节约能耗40%到50%，同时也节约了循环水的用量。

附图说明

图1是完全热耦合精馏提纯四氯化硅的方法的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合具体的实施例，并参照附图，对本发明做进一步的说明：

如附图1所示的本发明的完全热耦合精馏提纯四氯化硅的方法，它包括以下步骤：（1）前段工艺的粗四氯化硅进入脱轻塔1，所述的脱轻塔1塔顶采出气相进入脱轻塔塔顶冷凝器3，所述的脱轻塔塔顶冷凝器3为全凝器，经全凝器冷凝得到的液相部分回流，部分采出，采出液相为轻组分杂质，脱轻塔1塔釜中的粗四氯化硅部分进入脱轻塔塔釜冷凝再沸器4，部分作为出料，出料进入脱重塔2；（2）脱重塔2塔顶气相采出作为热源，进入脱轻塔塔釜冷凝再沸器4，通过调整回流使其冷凝热量等于脱轻塔塔釜所需热量，换热后的气相全部冷凝为液相，部分以产品四氯化硅产品出料，部分作为脱重塔2回流；脱重塔2塔釜物料部分进入脱重塔再沸器5，部分采出，采出为重组分杂质。

优选的所述的脱轻塔塔顶压力为常压；

优选的所述的脱重塔塔顶压力为300～500kPa；

优选的所述的脱轻塔塔釜温度低于脱重塔塔顶气相出料温度15℃以上，以20℃为佳，以利于传热。

实施例1