[发明专利]碳材料及聚酰亚胺复合的三明治薄膜制备方法

权利要求书

1.一种碳材料及聚酰亚胺复合的三明治薄膜制备方法，其特征在于：

步骤1）将纳米级的碳材料加入到可溶解聚酰胺酸的溶剂中配成碳材料悬浮液，碳材料与溶剂的质量比为1/20~1/4;

步骤2）按二胺和二酐总质量与溶剂的质量比为5%，将二胺和二酐按摩尔比为1.05/1~1/1.05的比例加入到可溶解聚酰胺酸的溶剂中，在室温下聚合3h~24h，生成聚酰胺酸溶液；

步骤3）按照二胺、二酐的总质量与碳材料的质量之比为100/1~1/1的比例，将二胺和二酐加入到碳材料悬浮液中，所述二胺和二酐的摩尔比为1.05/1~1/1.05，再加入同种可溶解聚酰胺酸的溶剂，配制成碳材料、二胺及二酐的总质量与溶剂的质量比为5%的混合溶液，在室温下聚合3h~24h，生成碳材料与聚酰胺酸混合溶液；

步骤4）取步骤2）得到的聚酰胺酸溶液6~12mL，液浇注于基板上，加热到90℃，在-0.08MPa~-0.09MPa下真空脱除溶剂，形成聚酰胺酸薄膜；

步骤5） 降温至60℃~70℃，在聚酰胺酸薄膜上浇注碳材料与聚酰胺酸混合溶液6~12mL，加热到90℃，在-0.08MPa~-0.09MPa下真空脱除溶剂，形成第二层薄膜；

步骤6）降温至60℃~70℃，在第二层薄膜上浇注聚酰胺酸溶液6~12mL，加热到90℃，在-0.08MPa~-0.09MPa下真空脱除溶剂，并进一步加热到280℃~350℃，固化1~4h，得到碳材料及聚酰亚胺复合的三明治薄膜，所述三明治薄膜的中间层为碳材料及聚酰亚胺复合材料构成的介电层，上下层分别为纯聚酰亚胺构成的绝缘层。

2.根据权利要求1所述的碳材料及聚酰亚胺复合的三明治薄膜制备方法，其特征在于：所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮或N,N-二甲基乙酰胺。

3.根据权利要求1所述的碳材料及聚酰亚胺复合的三明治薄膜制备方法，其特征在于：所述的碳材料为深圳碳纳米港公司购得的单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、碳纤维、石墨烯以及纳米碳棒。

4.根据权利要求1所述的碳材料及聚酰亚胺复合的三明治薄膜制备方法，其特征在于：所述的二胺为4,4′-二氨基二苯醚、双[3,5-二甲基-4-(4-氨基)苯酚]甲烷、9,9-双[ 4-(4-氨基苯氧基)苯基]芴或4,4′-二氨基二苯甲烷。

5.根据权利要求1所述的碳材料及聚酰亚胺复合的三明治薄膜制备方法，其特征在于：所述的二酐为均苯四甲酸二酐、联苯四甲酸二酐、二苯醚四甲酸二酐、二苯酮四甲酸二酐或双酚A型四甲酸二酐。

6.根据权利要求1所述的碳材料及聚酰亚胺复合的三明治薄膜制备方法，其特征在于：所述的二胺与二酐的最佳摩尔比为1.05/1~1.01/1。

7.根据权利要求1所述的碳材料及聚酰亚胺复合的三明治薄膜制备方法，其特征在于：所述的二胺与二酐的最佳聚合时间为8~12h。

8.根据权利要求1所述的碳材料及聚酰亚胺复合的三明治薄膜制备方法，其特征在于：所述的浇注碳材料/聚酰胺酸混合溶液时的最佳温度在60℃~65℃。

9.根据权利要求1所述的碳材料及聚酰亚胺复合的三明治薄膜制备方法，其特征在于：所述的第二次浇注聚酰胺酸溶液时的最佳温度在60℃~65℃。

10.根据权利要求1所述的碳材料及聚酰亚胺复合的三明治薄膜制备方法，其特征在于：所述的固化温度的最佳选择为280℃~300℃，所述的固化时间的最佳选择为2h。