[发明专利]一种1,5-二（邻溴间甲氧基苯基）-3-戊酮的合成方法

权利要求书

1.一种1,5-二（邻溴间甲氧基苯基）-3-戊酮的合成方法，其特征在于具体包括如下步骤：

（1）、在碱的作用下，邻溴间甲氧基苯甲醛与丙酮在有机溶剂中控制温度为0-100℃搅拌条件下进行缩合反应0.1-48h后，所得的反应液经浓缩旋除有机溶剂后加水，然后用乙酸乙酯萃取三次，合并三次萃取所得的乙酸乙酯相，干燥、浓缩后，所得的粗品经醇类溶剂有机溶剂1重结晶得1,5-二（邻溴间甲氧基苯基）-3-戊二烯酮；

上述缩合反应所用的邻溴间甲氧基苯甲醛、碱与丙酮按摩尔比计算，即邻溴间甲氧基苯甲醛：碱：丙酮为1:0.01-10：0.1-10；

缩合反应所用的有机溶剂为卤代烷烃类有机溶剂、醇类有机溶剂、醚类有机溶剂或脂类有机溶剂；

所述的有机溶剂的使用量为丙酮体积的1-100倍；

所述的碱为碳酸盐、醋酸盐、醇钠类或C₃-C₂₄的脂肪胺；

（2）、在溶剂中，催化剂的存在下，将步骤（1）所得的1,5-二（邻溴间甲氧基苯基）-3-戊二烯酮控制温度为0-100℃下搅拌条件下进行氢化还原反应0.1-48h，所得的反应液经过滤、浓缩后，再经醇类有机溶剂2重结晶，最终得到1,5-二（邻溴间甲氧基苯基）-3-戊酮；

上述氢化还原反应所用的1,5-二（邻溴间甲氧基苯基）-3-戊二烯酮、催化剂和溶剂的量，按1,5-二（邻溴间甲氧基苯基）-3-戊二烯酮：催化剂：溶剂为1g:0.01-20g：0.5-100ml的比例计算；

氢化还原反应所用的溶剂为醇类、酯类或水；

所述的催化剂为5-10%钯碳或雷尼镍。

2.如权利要求1所述的1,5-二（邻溴间甲氧基苯基）-3-戊酮合成方法，其特征在于步骤（1）中缩合反应所用的邻溴间甲氧基苯甲醛、碱与丙酮按摩尔比计算，即邻溴间甲氧基苯甲醛：碱：丙酮为1:0.1-10：0.3-5；

缩合反应所用的有机溶剂中，卤代烷烃类有机溶剂为二氯甲烷、氯仿或二氯乙烷，醇类有机溶剂为甲醇或乙醇，醚类有机溶剂为四氢呋喃，脂类有机溶剂为乙酸乙酯；

缩合反应所用的有机溶剂的使用量为丙酮体积的16.2倍；

缩合反应所用的碱中的碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾或碳酸锂，醋酸盐为醋酸钠、醋酸钾或醋酸锂，C₃-C₂₄的脂肪胺为三乙胺或三丁胺，醇钠类碱为甲醇钠或乙醇钠；

缩合反应的温度为10-60℃，时间为0.5-36h;

重结晶所用的醇类溶剂有机溶剂1为甲醇、乙醇或异丙醇。

3.如权利要求2所述的1,5-二（邻溴间甲氧基苯基）-3-戊酮合成方法，其特征在于步骤（1）中缩合反应所用的邻溴间甲氧基苯甲醛、碱与丙酮按摩尔比计算，即邻溴间甲氧基苯甲醛：碱：丙酮为1:1.16-1.19：0.58；

缩合反应所用的有机溶剂为乙醇或甲醇；

缩合反应的温度为25℃，时间为6h；

重结晶所用的醇类溶剂有机溶剂1为甲醇。

4.如权利要求2所述的1,5-二（邻溴间甲氧基苯基）-3-戊酮合成方法，其特征在于步骤（2）中：

氢化还原反应所用的1,5-二（邻溴间甲氧基苯基）-3-戊二烯酮、催化剂和溶剂的量，按1,5-二（邻溴间甲氧基苯基）-3-戊二烯酮：催化剂：溶剂为1g:0.05-10g：1-15ml的比例计算；

氢化还原反应温度为10-60℃，时间为0.5-36h；

重结晶所用醇类有机溶剂2为甲醇、乙醇或异丙醇。

5.如权利要求4所述的1,5-二（邻溴间甲氧基苯基）-3-戊酮合成方法，其特征在于步骤（2）中：

氢化还原反应所用的1,5-二（邻溴间甲氧基苯基）-3-戊二烯酮、催化剂和溶剂的量，按1,5-二（邻溴间甲氧基苯基）-3-戊二烯酮：催化剂：溶剂为1g:0.05-0.08g：1.5-5ml的比例计算；

氢化还原反应中所用溶剂为丙酮、乙醇或乙酸乙酯；

氢化还原反应温度为25℃，时间为12h。