[发明专利]一种电子级低溴含量的溴化环氧树脂的制备方法有效
| 申请号: | 201410154362.6 | 申请日: | 2014-04-17 |
| 公开(公告)号: | CN103923301A | 公开(公告)日: | 2014-07-16 |
| 发明(设计)人: | 李玉成;陈建新;王峰 | 申请(专利权)人: | 开美化学科技(南通)有限公司 |
| 主分类号: | C08G59/06 | 分类号: | C08G59/06 |
| 代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 查鑫利 |
| 地址: | 226100 江苏省南通市海*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 电子 级低溴 含量 环氧树脂 制备 方法 | ||
1. 一种电子级低溴含量的溴化环氧树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将环氧氯丙烷投入反应釜中,再投入占环氧氯丙烷质量0.5~0.6%的季铵盐类催化剂、占环氧氯丙烷质量0.5~0.6%的氯化亚锡,反应釜加压至0.3~0.5Mpa,温度控制在70~90℃,反应时间为4~6h;
(2)按质量比四溴双酚A:环氧氯丙烷=1:(0.2~0.4)投入四溴双酚A,再投入占四溴双酚A质量30~40%的甲苯溶剂、占环氧氯丙烷质量80~90%的助剂I进行反应,温度控制在70~90℃,反应时间为2~3h;
(3)继续投入占环氧氯丙烷质量80~90%的助剂II进行反应,压力控制在0.5~1.0Mpa,温度控制在90~100℃,反应时间为3~5h;
(4)补加占四溴双酚A质量50~60%的水、占四溴双酚A质量50~60%的甲苯,在70~80℃的温度下搅拌0.8~1.2h,静置0.8~1.2去除水相后,有机相用酸溶液调节pH值至7~8;
(5)再次补加占四溴双酚A质量50~60%的水,在70~80℃的温度下搅拌0.8~1.2h,静置0.8~1.2h去除水相,重复2~3次后过硅藻土除杂质、减压蒸馏,回收甲苯,得到电子级低溴含量的溴化环氧树脂;
(6)冷却固化步骤(5)得到的低溴含量溴化环氧树脂,然后进行粉碎、包装。
2.根据权利要求1所述的一种电子级低溴含量的溴化环氧树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的季铵盐类催化剂为四丁基溴化铵。
3.根据权利要求1所述的一种电子级低溴含量的溴化环氧树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的助剂I为质量浓度48%的氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的一种电子级低溴含量的溴化环氧树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的助剂II为质量浓度48%的氢氧化钠溶液和质量浓度50%的碳酸钾溶液的混合,两者的质量比为1:(0.5~0.6)。
5.根据权利要求1所述的一种电子级低溴含量的溴化环氧树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中的酸溶液为质量浓度30%的磷酸溶液。
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