[发明专利]一种电子级低溴含量的溴化环氧树脂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410154362.6 申请日: 2014-04-17
公开(公告)号: CN103923301A 公开(公告)日: 2014-07-16
发明(设计)人: 李玉成;陈建新;王峰 申请(专利权)人: 开美化学科技(南通)有限公司
主分类号: C08G59/06 分类号: C08G59/06
代理公司: 南京正联知识产权代理有限公司 32243 代理人: 查鑫利
地址: 226100 江苏省南通市海*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 电子 级低溴 含量 环氧树脂 制备 方法
【权利要求书】:

1. 一种电子级低溴含量的溴化环氧树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将环氧氯丙烷投入反应釜中,再投入占环氧氯丙烷质量0.5~0.6%的季铵盐类催化剂、占环氧氯丙烷质量0.5~0.6%的氯化亚锡,反应釜加压至0.3~0.5Mpa,温度控制在70~90℃,反应时间为4~6h;

(2)按质量比四溴双酚A:环氧氯丙烷=1:(0.2~0.4)投入四溴双酚A,再投入占四溴双酚A质量30~40%的甲苯溶剂、占环氧氯丙烷质量80~90%的助剂I进行反应,温度控制在70~90℃,反应时间为2~3h;

(3)继续投入占环氧氯丙烷质量80~90%的助剂II进行反应,压力控制在0.5~1.0Mpa,温度控制在90~100℃,反应时间为3~5h;

(4)补加占四溴双酚A质量50~60%的水、占四溴双酚A质量50~60%的甲苯,在70~80℃的温度下搅拌0.8~1.2h,静置0.8~1.2去除水相后,有机相用酸溶液调节pH值至7~8;

(5)再次补加占四溴双酚A质量50~60%的水,在70~80℃的温度下搅拌0.8~1.2h,静置0.8~1.2h去除水相,重复2~3次后过硅藻土除杂质、减压蒸馏,回收甲苯,得到电子级低溴含量的溴化环氧树脂;

(6)冷却固化步骤(5)得到的低溴含量溴化环氧树脂,然后进行粉碎、包装。

2.根据权利要求1所述的一种电子级低溴含量的溴化环氧树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的季铵盐类催化剂为四丁基溴化铵。

3.根据权利要求1所述的一种电子级低溴含量的溴化环氧树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的助剂I为质量浓度48%的氢氧化钠溶液。

4.根据权利要求1所述的一种电子级低溴含量的溴化环氧树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的助剂II为质量浓度48%的氢氧化钠溶液和质量浓度50%的碳酸钾溶液的混合,两者的质量比为1:(0.5~0.6)。

5.根据权利要求1所述的一种电子级低溴含量的溴化环氧树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中的酸溶液为质量浓度30%的磷酸溶液。

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