[发明专利]一种碱减量废水处理后的残渣固废纯化工艺

说明书

 

技术领域

 

本发明涉及碱减量废水净化领域，特指一种碱减量废水处理后的残渣固废纯化工艺。

 

背景技术

    现有的从碱减量废水中提取对苯二甲酸的方法，有CN200910096512.1中提到的以烧碱（氢氧化钠）碱解，虽然能得到较高纯度的对苯二甲酸，但烧碱的投入成本较高，且酸析得到的钠盐没有充分利用；CN201110103937提出以极性溶剂DMF进行高温溶解、母液净化、再结晶的工艺中，忽略了碱减量废水产出的对苯二甲酸夹带着强酸，PH值一般在2~3，强酸作为催化剂对DMF产生水解作用，使其水解成蚁酸和二甲基胺，DMF溶剂有损耗，生产成本较高。

    因此，本发明人对此做进一步研究，研发出一种碱减量废水处理后的残渣固废纯化工艺，本案由此产生。

 

发明内容

本发明的目的在于提供一种碱减量废水处理后的残渣固废纯化工艺，在做到从碱减量废水中提取对苯二甲酸的同时，还能实现更好的经济效益。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种碱减量废水处理后的残渣固废纯化工艺，包括如下步骤：

（1）将碱减量废水中回收的粗对苯二甲酸在胺过量的条件下，反应生成对苯二甲酸铵，得到PH值≥7的胺盐溶液；

（2）在胺盐溶液中加活性炭粉，充分搅拌半小时以上，使活性炭完成吸附，经过滤分离后即可得到胺盐纯清液；

（3）将得到的胺盐纯清液在搅拌状态下，逐步加入硫酸，使得对苯二甲酸铵还原成对苯二甲酸析出，同时硫酸根和胺反应生成硫酸铵溶于母液中；

（4）将以上母液经固液分离，固相对苯二甲酸经纯水循环冲洗，带出硫酸铵后烘干粉碎即为精对苯二甲酸成品；

（5）固液分离后的母液引入钙化池，在搅拌状态下，逐步加入氧化钙或氢氧化钙，反应生成硫酸钙，同时还原出氨水；

（6）硫酸钙和母液固液分离后，用烘干机烘干粉碎成为二水硫酸钙成品，烘干机产生的蒸汽引入吸收塔，回收氨回用；

（7）和硫酸钙分离的母液循环到第一步回收利用。

    进一步，所述步骤（1）中的胺最终能转换成NH₃·H₂O或NH₄OH的含氮化合物，(如氨水，碳酸氢铵，尿素，硫胺等）。

    进一步，所述步骤（2）中的活性炭粉，可以是煤质的，也可以是植物炭的中孔活性炭粉末。

    进一步，所述步骤（3）中硫酸为工业硫酸，在母液搅拌状态下逐步加入，使浓度降低到30%以下，使反应充分，防止对苯二甲酸成团析出，反应终点PH值为6.5-7。

    进一步，所述步骤（4）纯水是去离子水。

    进一步，所述步骤（5）钙化池内为氧化钙或氢氧化钙中的一种或两种。

采用上述方案后，本发明与现有技术相比，具有以下优点：

省略了烧碱的消耗，降低了回收成本，硫酸钙可回收利用，使资源得到了充分的循环利用。

    

附图说明

图1是本发明的流程示意图；

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的说明。

本发明的流程原理如下：

本发明以2~3%浓度的氨母液和对苯二甲酸反应，以获得溶于母液的对苯二甲酸铵盐，反应式如下：

C₆H₄(COOH)₂ + 2NH₄⁺ —— C₆H₄（COONH₄）₂ + H₂O

加入活性炭粉，通过搅拌吸附浆料和其它杂质（此时母液PH值在7左右，原溶于废液的化合物均以结晶析出），经固液分离后即可获得清澈的纯清母液，由浆料浓度较高的退浆废水中回收的对苯二甲酸，可用二次炭吸附以获得更好的效果。

母液在搅拌的状态下，逐步加入30%浓度的工业硫酸和对苯二甲酸铵反应，PH终点6.5~7，从而获得高纯度的对苯二甲酸和硫酸铵，反应如下：