[发明专利]硅胶材料色谱柱用于高纯气体气相色谱检测的应用

说明书

技术领域

本发明涉及气相色谱检测领域，尤其是涉及硅胶材料色谱柱分析高纯气体气相色谱检测的应用。

背景技术

高纯气体(Purified Gases)，工业名词，通常指利用现代提纯技术能达到的某个等级纯度的气体。对于不同类别的气体，纯度指标不同，例如对于氮，氢，氩，氦而言，通常指纯度等于或高于99.999%的为高纯气体；而对于氧气，纯度为99.99%即可称高纯氧；对于碳氢化合物，纯度为99.99%的即可认为是高纯气体；高纯气体应用领域极宽，在半导体工业，高纯氮、氢、氩、氦可作为运载气和保护气；高纯气体可作为配制混合气的底气。

对于高纯气体中规定的杂质进行定性和定量分析就尤为重要，一般气体中的杂质气体的含量极低，在10^-6～10^-7范围，目前，主要是采用气相色谱仪进行高出气体的检测。气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具，它是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时，由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同，经过一定的柱长后，顺序离开色谱柱进入检测器，经检测后转换为电信号送至数据处理工作站，从而完成了对被测物质的定性定量分析。

目前，气相色谱仪检测高纯气体是，通常会用到5A分子筛，PORAPAK Q，HAYESEP Q,GDX-502，TDX-01，Chromosorb102等进行分析，然而经过试验证明除5A外的色谱填料会吸附微量的氧气，又因为5A分子筛不能分析杂质二氧化碳，出现某些杂质不能完全检测的问题，所以需要新的检测高纯气体的方法提高检测准确性和灵敏度。

目前，分析材料是包括液相色谱、毛细管色谱和气相色谱等在内的色谱技术的重要组成，是样品处理技术的主要材料；硅胶材料的色谱柱主要用于液相色谱和毛细管电色谱；硅胶材料具有表面性质独特、能够通过化学键合调整表面性质等特点；硅胶材料色谱柱用于气相色谱的检测中缺乏相应的应用。

发明内容

本发明提出一种硅胶材料色谱柱用于分析高纯气体的气相色谱柱的应用，和硅胶材料色谱柱气相色谱柱的检测方法和装置，解决了现有技术中高纯气体检测时准确性和灵敏度差的问题。

本发明的技术方案是这样实现的：

本发明涉及一种硅胶材料色谱柱用于高纯气体气相色谱检测的应用。

其中，硅胶材料色谱柱作为气相色谱柱，优选地，所述的硅胶材料如下：粒径5μm；孔径100A；孔面积1.1ml/g；有封尾；比表面积450m²/g；金属杂质：<10ppm；含碳量17%；p H范围1.5-10；温度范围20-250℃。

本发明的另一方面涉及硅胶材料色谱柱分析高纯气体的分析方法，采用上述所述的硅胶材料色谱柱；所述的硅胶材料色谱柱和分子筛色谱柱串联，色谱柱柱温为60℃，色谱柱流速30ml/min，进样量1ml，检测器温度150℃，载气为氦气；

步骤如下：空气冲洗定量环，并使用空气进样饱和所述色谱柱；并进样10次后，使用检测气体分析组分峰面积。

优选地，检测器的尾吹流量为30ml/min。

其中，利用硅胶材料色谱柱分析高纯气体的分析方法中，采用硅胶材料色谱柱分析高纯气体装置；所述的硅胶材料色谱柱分析高纯气体装置包括六通阀、定量环、色谱柱和检测器；所述的色谱柱包括分子筛色谱柱和硅胶材料色谱柱，所述的六通阀与所述的定量环连接；所述的六通阀与所述的分子筛色谱柱连接，所述的硅胶材料色谱柱与所述的检测器连接；所述的硅胶材料色谱柱与所述的分子筛色谱柱串联。

进一步优选地，所述的六通阀包括定量环入口连接口、载气入口、分子筛色谱柱连接口、定量环出口连接口、样品出口、样品入口；所述的定量环与所述的定量环入口连接口和定量环出口连接口连接，所述的分子筛色谱柱与所述的色谱柱连接口连接。

优选地，所述的六通阀设有吹扫。进一步优选地，所述的六通阀的吹扫流量为5ml/min。

优选地，所述的检测器设有尾吹。

硅胶材料色谱柱中，硅胶材料的特性或参数包括粒径、表面积等，其中硅胶材料封尾是指：化学键合固定相制备过程中，在键合反应之后，通常采用三甲基氯(甲)硅烷或六甲基二硅胺等小分子硅烷化试剂进行钝化处理；以尽量减少硅胶表面残余羟基，提高键合相的化学稳定性和色谱性能的重复性。

本发明的有益效果如下：