[发明专利]制备非晶空心碳球的一种方法无效
| 申请号: | 201410152778.4 | 申请日: | 2014-04-17 |
| 公开(公告)号: | CN104609387A | 公开(公告)日: | 2015-05-13 |
| 发明(设计)人: | 杨光敏;徐强;高峰;李冰;郑伟涛 | 申请(专利权)人: | 长春师范大学 |
| 主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 130032 *** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 空心 一种 方法 | ||
1.使用等离子体增强化学气相沉积技术,在甲烷/氢气的气氛下制备出非晶空心碳球的一种方法,其特征在于,该方法主要包括以下步骤:
步骤A:1g Mg(NO3)2·6H2O和1g Ni(NO3)2·6H2O溶于50ml乙醇中,1g Co(NO3)3和1g Mg(NO3)2·6H2O 溶于50ml乙醇中,分别制备出不同浓度、物质的溶液;将清洗干净的各硅片放入反应室,然后用胶头滴管将不同的催化剂溶液分别滴在不同硅片(100)上,直到溶液铺满整个硅片为止,步骤B:在甲烷和氢气的等离子体中,进行化学气相沉积,步骤C:反应结束后,停止通入甲烷,通保护气体氢气,冷却至室温。
2.如权利要求书1所述的气氛下制备非晶空心碳球的方法,其特征在于,在步骤A中,所使用的催化剂 Mg(NO3)2·6H2O/1g Ni(NO3)2·6H2O或Co(NO3)3/ Mg(NO3)2·6H2O。
3.如权利要求书1所述的制备非晶空心碳球的方法,其特征在于,在步骤A中负载催化剂薄膜的衬底,选自SiO2或Si等常用衬底材料。
4.如权利要求书1所述的气氛下制备非晶空心碳球颗粒的方法,其特征在于,在步骤B中,反应温度在650-750℃。
5.如权利要求书1所述的在气氛下制备非晶空心碳球的方法,其特征在于,在步骤B中的化学气相沉积阶段,碳源气体选自烃类,优选气体为甲烷。
6.如权利要求书1所述的在沉积气氛下制备非晶空心碳球的方法,其特征在于,在步骤B和C的化学气相沉积和冷却阶段,使用了氢气作为反应气体和冷却气体。
7.如权利要求书1所述的在沉积气氛下制备非晶空心碳球的方法,其特征在于,甲烷和氢气的流量配比为80:20,单位为sccm(standard cubic centimeter per minute 标准状态毫升/分)。
8.如权利要求书1所述的气氛下制备非晶空心碳球的方法,其特征在于,使用PECVD(plasma enhanced chemical vapor deposition,等离子体增强化学气相沉积)作为制备非晶空心碳球的反应设备,使甲烷气体、氢气在射频电源的作用下离化、分解成为等离子体,从而进行复杂的化学反应,最终沉积在Si衬底上形成非晶空心碳球。
9.如权利要求书1所述的在气氛下制备非晶空心碳球的方法,其特征在于,得到的非晶空心碳球,通过扫描和透射电镜观察,从图中可以看出,碳球直径在100-800nm之间,分散在弯曲的碳纳米管丛中;从图中还可以看出,用PECVD方法制备出来的碳球表面比较光滑,没有裂纹,球为非晶态。
10.如权利要求书1所述的沉积气氛下制备非晶空心碳球的方法,其特征在于,我们所制备的样品是碳球分布在碳纳米管丛中,通过拉曼光谱分析,所以,碳球和碳纳米管对拉曼峰都有贡献,它们的主要拉曼特征峰位于1346cm?1(D带)和1590cm?1(G带),D带和G带的相对强度(ID/IG)可以反映出样品的无序程度和缺陷密集度,从上述的分析,可以得出所制备的样品无序度高。
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