[发明专利]一种平衡加压活塞变容式微量反应实验装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种有气体参与的微量反应实验装置，尤其是涉及一种平衡加压活塞变容式微量反应实验装置。

背景技术

根据Le原理，很多有气体参与的化学反应特别是气体总摩尔体积在正反应中减小的反应，如气相聚合反应(例如乙烯在四氯化钛-三乙基铝催化下定向聚合的Ziegler-Natta反应等)、气相-固相界面加氢反应(例如炔烃在钯-硫酸钡_-喹啉催化下加氢的Lindlar反应等)等，在加压条件下进行，可以得到更高的转化率。开发设计在加压条件下能够进行实验的反应装置对于研究和利用有气体参与的化学反应具有重要的理论和现实意义。

目前现有的加压反应装置有动态和静态之分。动态加压装置通常都是采用高压泵或者是带压力表的高压气瓶作为气体压力源，借助于分压控制技术，这依赖于较为昂贵的分压系统，且具有一定的危险性，通过这种方式一般引入的实验气体量通常较大，而且比较适用于连续气体进样反应；静态加压装置通常是采用耐压气球作为压力源，这类装置通常过于简单而且气体压力不容易控制。此外，上述两种方法都不适用于那些价格比较昂贵、用量相对较少的气体，或是已在前级反应制备并于常压下保存的实验气体。

目前，随着化学科学和合成技术的不断进步，微量反应实验装置因其具有的小巧、环保、节约试剂等特点，越来越受到科研工作者和实验技术人员的重视；然而由于气体的体积可变性，开发变容式微量气体反应实验装置一直是人们追求的目标。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种平衡加压活塞变容式微量反应实验装置，该装置能够避免使用复杂的分压设备，在保持体系压力处于准平衡态的条件下完成微量气体的加压反应，以解决目前微量气体反应实验装置采用的分压控制配气系统安全性不足、价格昂贵等问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种平衡加压活塞变容式微量反应实验装置，该装置采用平衡加压结构，在保持体系压力处于准平衡态的条件下完成微量气体的加压反应，所述的装置包括以下组成部分：

耐压容器组件：包括耐压气缸、氮气钢瓶、不锈钢管路及管路上设置的调节阀a、气体流量计b和气压表；所述的氮气钢瓶通过不锈钢管路依次连接调节阀_a、气体流量计b和气压表，最后连接至耐压气缸顶部；

非耐压活塞闭锁式反应缸筒组件：包括非耐压缸筒、活塞、定位杆，所述的活塞设置在非耐压缸筒内，所述的定位杆设置在非耐压缸筒内，并位于活塞上方，定位杆推动活塞在非耐压缸筒内移动；

底部反应组件：包括耐压反应器壳体、气体单向阀、样品池、热电偶及外置控温设备和加热套；所述的耐压反应器壳体设置在耐压气缸内，并位于非耐压缸筒底部，所述的样品池设置在耐压反应器壳体内，所述的气体单向阀设置在非耐压缸筒底部并连接样品池，所述的热电偶连接样品池和设置在耐压气缸外部的控温设备；所述的加热套包裹在耐压反应器壳体的底部并连接控温设备。

所述的非耐压缸筒顶部侧壁上设有气体进口，反应开始前，所述的定位杆将活塞置于非耐压缸筒的顶部，所述的气体进口通过三通阀一路连接真空泵，另一路依次连接气体流量计d、调节阀c和反应气体钢瓶形成进气气路；通过三通阀控制真空泵和反应气体钢瓶的开关，进行“抽真空-充反应气洗涤-抽真空-充反应气洗涤”循环流程；定量充入反应气体后，通过定位杆将活塞推到气体进口下方，闭锁非耐压缸筒内的反应气体；然后拆下进气气路，将整个非耐压活塞闭锁式反应缸筒组件置于耐压气缸内，进行随后的压缩及反应操作。

所述的非耐压缸筒由高纯石英玻璃制成，作为反应气体的压缩室。采用高纯石英玻璃材质可以避免普通玻璃中的掺杂离子(如K⁺、RE³⁺等)的催化效应可能对于反应气体的影响。另外，透明的高纯石英玻璃制成的缸筒相较于不锈钢、聚四氟乙烯等材料，可以更加方便的监测其中的气体压缩情况，特别适用于检测有色气体(如NO₂、F₂等)参与的物理化学过程。

所述的耐压容器组件、非耐压活塞闭锁式反应缸筒组件和底部反应组件构成平衡加压结构，耐压气缸顶部设有进气阀，氮气钢瓶通过进气阀向耐压气缸充入氮气，并通过非耐压缸筒侧壁的气体进口进入活塞上方，在反应气体加压过程中，使活塞上下气体压力近似平衡。在这种情况下，活塞上下的压力差将仅取决于活塞自身重力和活塞与器壁间的摩擦力的差值，整个结构可以处于压力准平衡态，从而大大降低对整个非耐压反应缸筒结构强度的总体要求。