[发明专利]一种有机亚膦酸盐阻燃剂及其制备方法

权利要求书

1.一种有机亚膦酸盐阻燃剂，其特征在于：该阻燃剂为如式（I）所示的一类化合物：

其中M为Mg、Al、Fe、Zn、Ca、Sn等金属离子中任一种，x=2～4。

2.根据权利要求1所述的有机亚膦酸盐阻燃剂，其特征在于，其制备包括以下步骤：

（1）将亚磷酸二甲酯投入干燥的反应釜中，开启搅拌，然后向反应釜中边滴加催化剂边通入炔烃或者二烯烃气体，保持釜内压力0～0.6MPa，反应温度控制在0～100℃，当通入的气体量达到亚磷酸二甲酯摩尔量的一半时，关闭气源，保温反应1～2小时；

（2）将步骤（1）所得的物料转移至水解釜中，加入物料1～10倍重量的水，搅拌并升温至100～110℃水解，保温反应1～2小时，将水解产物中的甲醇经过精馏塔提纯后另外收集；

（3）水解完毕，将物料降至20℃以下并转移至中和釜中，升温至20～100℃，然后滴加金属盐水溶液，有白色固体析出，经过滤、水洗、干燥得到有机亚膦酸盐成品。

3.根据权利要求2所述的有机亚膦酸盐阻燃剂，其特征在于，该阻燃剂制备步骤（1）中，所述炔烃为乙炔、丙炔或丁炔，所述二烯烃为1，3-丁二烯，所述催化剂为有机碱或无机碱，优选为三乙胺、甲醇钠、氢氧化钠、碳酸钠。

4.根据权利要求2所述的有机亚膦酸盐阻燃剂，其特征在于，该阻燃剂制备步骤（2）中，水解采用蒸汽冲蒸精馏甲醇法或回流精馏甲醇法。

5.根据权利要求2所述的有机亚膦酸盐阻燃剂，其特征在于，该阻燃剂制备步骤（3）中，所述的金属盐水溶液为Mg、Al、Fe、Zn、Ca、Sn等金属离子中任一种的水溶液。

6.制备权利要求1所述有机亚膦酸盐阻燃剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将亚磷酸二甲酯投入干燥的反应釜中，开启搅拌，然后向反应釜中边滴加催化剂边通入炔烃或者二烯烃气体，保持釜内压力0～0.6MPa，反应温度控制在0～100℃，当通入的气体量达到亚磷酸二甲酯摩尔量的一半时，关闭气源，保温反应1～2小时；

（2）将步骤（1）所得的物料转移至水解釜中，加入物料1～10倍重量的水，搅拌并升温至100～110℃水解，保温反应1～2小时，将水解产物中的甲醇经过精馏塔提纯后另外收集；

（3）水解完毕，将物料降至20℃以下并转移至中和釜中，升温至20～100℃，然后滴加金属盐水溶液，有白色固体析出，经过滤、水洗、干燥得到有机亚膦酸盐成品。

7.根据权利要求6所述制备有机亚膦酸盐阻燃剂的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述炔烃为乙炔、丙炔或丁炔，所述二烯烃为1，3-丁二烯，所述催化剂为有机碱或无机碱，优选为三乙胺、甲醇钠、氢氧化钠、碳酸钠。

8.根据权利要求6所述制备有机亚膦酸盐阻燃剂的方法，其特征在于，步骤（2）中，水解采用蒸汽冲蒸精馏甲醇法或回流精馏甲醇法。

9.根据权利要求6所述制备有机亚膦酸盐阻燃剂的方法，其特征在于，步骤（3）中所述的金属盐水溶液为Mg、Al、Fe、Zn、Ca、Sn等金属离子中任一种的水溶液。