[发明专利]一种有机硅胶粘剂及其专用的基于聚硅氮烷的活性填料以及它们的制备方法有效
申请号: | 201410149605.7 | 申请日: | 2014-04-15 |
公开(公告)号: | CN103923598A | 公开(公告)日: | 2014-07-16 |
发明(设计)人: | 罗永明;郑佳旭;徐彩虹 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C09J183/04 | 分类号: | C09J183/04;C09J11/04;C09J11/06;C09J11/08;C08G77/62 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅 |
地址: | 100080 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机硅 胶粘剂 及其 专用 基于 聚硅氮烷 活性 填料 以及 它们 制备 方法 | ||
1.一种制备聚硅氮烷活性填料的方法,包括下述步骤:
1)将含有硅氮键的聚硅氮烷在100-170℃固化处理1-4小时,得到固化物;
2)将所述固化物在200-600℃的惰性气氛下保温1-4小时,得到所述聚硅氮烷活性填料;
所述含有硅氮键的聚硅氮烷是按照包括下述步骤的方法制备得到的:将氯硅烷与有机溶剂混合形成混合溶液,然后向所述混合溶液中通入过量NH3,使所述氯硅烷反应完全,过滤除去氯化铵,并用所述有机溶剂洗涤,减压蒸发除去残存的有机溶剂和形成的低聚体,得到所述聚硅氮烷;
所述氯硅烷选自下述至少两种:二苯基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基氢二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、甲基三氯硅烷和苯基三氯硅烷。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
所述有机溶剂选自下述至少一种:芳香烃类溶剂、烷烃类溶剂和醚类溶剂,优选为甲苯、石油醚、正丁醚或二甲苯;
所述混合溶液中有机溶剂与氯硅烷的体积比为1:1~5:1;
所述反应温度为0~30℃,所述反应在搅拌状态下进行;
所述减压蒸发的压力为0.005-0.01MPa,温度为60-100℃,时间为0.5-2小时。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述方法还包括对得到的聚硅氮烷活性填料依次进行粉碎、球磨、过筛的处理步骤;
所述过筛处理中使用的是200目筛;过筛处理后得到的聚硅氮烷活性填料的粒径分布在10~30微米之间。
4.权利要求1-3中任一项所述方法制备得到的聚硅氮烷活性填料。
5.一种有机硅胶粘剂,其组成包括下述质量份的原料:
6.根据权利要求5所述的有机硅胶粘剂,其特征在于:所述有机硅胶粘剂由下述质量份的原料组成:
7.根据权利要求5所述的有机硅胶粘剂,其特征在于:所述有机硅胶粘剂由下述质量份的原料组成:
8.根据权利要求5-7中任一项所述的有机硅胶粘剂,其特征在于:所述有机硅氧烷聚合物为107胶和/或108胶。
9.根据权利要求7所述的有机硅胶粘剂,其特征在于:所述催化剂为二月桂酸二丁基锡和/或辛酸亚锡。
10.制备权利要求5-9中任一项所述有机硅胶粘剂的方法,是将制备所述有机硅胶粘剂的原料混合,即得。
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