[发明专利]一种磷杂菲化合物9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)接枝改性海泡石纤维及其制备方法无效
申请号: | 201410149382.4 | 申请日: | 2014-04-13 |
公开(公告)号: | CN103980736A | 公开(公告)日: | 2014-08-13 |
发明(设计)人: | 张胜;姜鹏;谷晓昱;赵倩;扈中武 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C09C1/28 | 分类号: | C09C1/28;C09C3/08;C09C3/12;C08K9/04;C08K7/10 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷杂菲 化合物 10 氧杂 氧化物 dopo 接枝 改性 海泡石 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种磷杂菲化合物9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)接枝改性海泡石纤维,其特征在于:将DOPO通过化学接枝到海泡石纤维表面。
2.具体步骤如下:
(1)提纯海泡石纤维:将海泡石纤维分散于去离子水中,搅拌2-24小时,再将上层浊液倒出并加入适量双氧水,70-90℃下搅拌8-24小时;将所得的产物用微孔滤膜或滤纸真空抽滤,产物在50℃-150℃真空状态下完全干燥。
(2)酸化海泡石纤维:纯化的海泡石纤维分散于有机溶剂1中,搅拌2-4小时,加入质量比例为1:1-20的浓硫酸,在50-100℃下搅拌5-48小时;将所得的产物用有机溶剂2洗涤,再用微孔滤膜或滤纸真空抽滤,产物在70-100℃真空状态下完全干燥。
(3)偶联剂改性海泡石纤维:将酸化后的海泡石纤维分散于有机溶剂1中,加入偶联剂。在50-100℃下搅拌2-48小时;将所得的产物用有机溶剂3洗涤,再用微孔滤膜或滤纸真空抽滤,产物在70-100℃真空状态下完全干燥。
(4)制取DOPO接枝改性海泡石纤维:将预处理好的海泡石纤维至于有机溶剂4中,加入质量比例为1:1-20的DOPO,在70-100℃下搅拌1小时,加入三乙胺和四氯化碳,在70-100℃下搅拌2-48小时;将所得的产物用有机溶5洗涤,再用微孔滤膜或滤纸真空抽滤,产物在70-100℃真空状态下完全干燥。
3.根据权利要求书2所述的DOPO接枝改性海泡石纤维的制备方法,其特征在于步骤(2)中所用有机溶剂1和2可以为丙酮,甲苯,二甲苯,DMSO,乙醇,甲醇等。
4.根据权利要求书2所述的DOPO接枝改性海泡石纤维的制备方法,其特征在于步骤(3)中偶联剂可以为3-氨丙基三乙氧基硅烷,3-(2-氨乙基)氨丙基三乙氧基硅烷,γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等。有机溶剂3可以为丙酮,甲苯,二甲苯,DMSO,乙醇,甲醇等。
5.根据权利要求书2所述的DOPO接枝改性海泡石纤维的制备方法,其特征在于步骤(4)中有机溶剂4和有机溶剂5可以为丙酮,甲苯,二甲苯,DMSO,乙醇,甲醇等。
6.根据权利要求书2所述的DOPO接枝改性海泡石纤维的制备方法,其特征在于步骤(1)、(2)、(3)、(4)真空干燥时间为2-24小时。
7.根据权利要求书2所述的DOPO接枝改性海泡石纤维的制备方法,其特征在于步骤(3),偶联剂和海泡石纤维质量比为1-10:1。
8.根据权利要求书2所述的DOPO接枝改性海泡石纤维的制备方法,其特征在于步骤(4),DOPO,三乙胺,四氯化碳质量比为,质量比例:DOPO:三乙胺:四氯化碳=1:1-10:1-10。
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