[发明专利]一种均匀沉淀-热处理相结合制备立方相Sm2O3 纳米晶的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米半导体材料的制备方法，具体涉及一种均匀沉淀-热处理相结合制备立方相Sm₂O₃纳米晶的方法。

背景技术

Sm₂O₃晶体具有三种晶型，属于多晶相转化的氧化物，室温下为单斜晶相，在常温常压下为淡黄色半导体，其熔点为2269℃，沸点为3507℃。当温度高于850℃时，单斜晶相转变为立方晶相，在2000℃左右转变为六方晶相。Sm₂O₃是新一代的能量转化材料、半导体材料及高性能催化剂材料，具有优越的电学、光学和磁学性能可用来制备光学开关、数据存储和光电转换元件等。还可用于电子和磁性器件，可用于特种玻璃的滤光器中，例如红外线滤光器；纳米Sm₂O₃还可以用于陶瓷电容器和金属钐的制备、汽车尾气处理和医学等方面。

故制备纳米的Sm₂O₃具有很大的应用价值。另外，一维纳米材料如纳米棒、纳米管、纳米带等这些特殊的结构在磁学、电学以及光学等方面会产生一些新颖的特点，因而引起了人们极大的研究热情。本发明提出了一种简单的均匀沉淀法-热处理制备立方相Sm₂O₃纳米晶的方法。

目前所报道的制备稀土氢氧化物的方法主要为均匀沉淀法[Ying Xin,Zhongpeng Wang,Synthesis of rare earth(Pr,Nd,Sm,Eu and Gd)hydroxide and oxide nanorods(nanobundles)by a widely applicable precipitation route[J],Journal of Alloys and Compounds,2010,507(1):105-111]、水热法[Y.-P.Fang,A.-W.Xu,L.-P.You,Hydrothermal Synthesis of Rare Earth(Tb,Y)Hydroxide and Oxide Nanotubes[J],Advanced Functional Materials,2003,13(12):955-960]。其中水热法的制备周期较长，与水热法相比，均匀沉淀法的设备更简单、操作更简便，具有反应时间短且耗能低等突出优点。再经过马弗炉煅烧即可得到相应的稀土氧化物。

发明内容

本发明的目的在于提供一种设备要求低、工艺简单，且操作简便、能耗低、容易控制、安全性好的均匀沉淀-热处理相结合制备立方相Sm₂O₃纳米晶的方法。

为了达到上述目的，本发明采用的制备方法如下：

1）将分析纯的Sm(NO₃)₃·6H₂O溶于蒸馏水中制成Sm³⁺浓度为0.010～0.50mol/L的溶液A；

2）在磁力搅拌下采用分析纯的二乙烯三胺调节溶液A的pH至7.5～12.5，继续搅拌1～2h形成反应前驱液；

3）将反应前驱液置于60～95℃水浴中陈化2～3h，反应结束后自然冷却至室温；

4）对陈化后的前驱液依次利用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，置于70～90℃电热真空干燥箱内干燥2～5h，即得反应前驱体；

5）将所得前驱体放入马弗炉中，在700～900℃下煅烧1～3h，随炉冷却至室温，即得到立方相的Sm₂O₃纳米晶。

本发明以均匀沉淀法-热处理制备立方相Sm₂O₃纳米晶，利用有机碱二乙烯三胺调节反应体系的pH，制得的前驱体，再经过马弗炉的煅烧所得的Sm₂O₃纳米晶的纯度高，结晶性强，形貌均匀且分散性好。该反应的原料易得且成本低，工艺设备简单，能耗低，且该反应在常压下进行，以水做为反应溶剂，安全性好，可行性强，所以非常经济、实用，具有很好的工业化前景。

附图说明

图1是本发明所制备的立方相Sm₂O₃纳米晶的XRD图；

图2是本发明800℃热处理所制备的立方相Sm₂O₃纳米晶的SEM图；