[发明专利]以结构化方式装填催化剂管束中的催化剂管的方法

说明书

本申请是申请号为200580014601.7、申请日为2005年4月22日、发明名称为“以结构化方式装填催化剂管束中的催化剂管的方法”的专利申请的分案申请。

本发明涉及一种以结构化方式装填催化剂管束中的催化剂管的方法，其中催化剂管束中各个催化剂管用催化剂成形体的不同配制物以均一的方式自底部向上分区段装填。

在位于管壳式反应器(在反应器壳内存在催化剂管束的反应器)的通常竖直的管中的催化剂固定床上进行多相催化气相反应的方法是已知的，正如该目的所要求的管壳式反应器(例如，参见DE-A44 31 949、EP-A700 714)。这些反应可以是吸热或放热的气相反应。在这两种情况下，反应气体混合物穿过位于管壳式反应器的催化剂管中的催化剂固定床，并且在反应物在催化剂表面的滞留时间内，反应物部分地或者完全地反应。通过使液体传热介质在位于壳中的管束的催化剂管周围通过以将能量引入反应系统或将能量移出反应系统而控制催化剂管中的反应温度。传热介质和反应气体混合物可以并流或逆流穿过管壳式反应器。

除了使传热介质基本上直接在与催化剂管呈纵向的方向上以简单方式通过的可能性之外，该纵向传输也可仅在整个反应器壳上实现，并且在反应器壳内可借助一系列偏转板在纵向流上叠加横向流，所述偏转板使得部分横截面空闲且其沿催化剂管排列，因此传热介质的弯曲流动导致遍及管束的纵向区段(例如，参见DE-A44 31 949、EP-A700 714、DE-PS28 30 765、DE-A22 01 528、DE-A22 31 557和DE-A23 10 517)。

若必要的话，彼此在空间上基本上分开的传热介质可在位于沿管的不同位置处的管区段处围绕催化剂管通过。特定的传热介质在其上延伸的管区段则通常代表独立反应区。该多区管壳式反应器的优选变体为两区管壳式反应器，例如文献DE-C28 30 765、DE-C25 13 405、US-A3,147,084、DE-A22 01 528、EP-A383 224和DE-A29 03 582中描述。

合适的传热介质例如为盐熔体如硝酸钾、亚硝酸钾、亚硝酸钠和/或硝酸钠，低熔点金属如钠、汞及各种不同金属的合金，离子液体(其中至少一种相反带电的离子包含至少一个碳原子)，以及常规液体如水或高沸点有机溶剂(例如，及邻苯二甲酸二甲酯的混合物)。

催化剂管通常由铁素体钢或不锈钢制成，并且经常具有几毫米的壁厚，例如1-3mm。其直径通常为数厘米，例如10-50mm，通常20-30mm。管长通常在几米的范围内(催化剂管长度通常在1-8m的范围内，通常2-6m，时常2-4m)。从操作观点来看，壳内所容纳的催化剂管(工作管)的数目有利地为至少1000，通常至少为3000或5000且时常至少10000。反应器壳内所容纳的催化剂管的数目通常为15000至30000或40000或50000。具有多于50000个催化剂管的管壳式反应器为例外情况。催化剂管通常大体上均匀分布在壳内，有利的分布方式是使相邻最近的催化剂管中心内轴线之间的距离(催化剂管间距)为25至55mm，通常为35至45mm(参见例如EP-A468290)。

通常，从操作观点来看，管壳式反应器的至少一部分催化剂管(工作管)有利地为在其整个长度上均一(在制造精度限度内)，也即其内径、其壁厚及其长度在狭小的公差范围内为相同的(参见WO03/059857)。

上述要求概况也经常适用于以催化剂成形体装填这类均一制造的催化剂管(例如，参见WO03/057653)，以便确保管壳式反应器的最佳及基本无故障操作。尤其是为了实现在管壳式反应器中进行的反应的最佳产率及选择性，重要的是优选用催化剂床尽可能均一地装填反应器的所有工作管。

通常使工作管及热管之间存在差别，正如EP-A873783中所描述。工作管是待进行的化学反应实际在其中进行的那些催化剂管，而热管首要地用于监控和控制催化剂管中的反应温度。因此，除了催化剂固定床外，热管通常还包括位于中心的热电偶套管，其仅具有一个温度传感器且在热管内纵向延伸。通常，在管壳式反应器内热管的数目远小于工作管的数目。热管的数目通常为≤20。

以上所述特别适用于在管壳式反应器中进行并且在氧化过程中释放出相当多的热的至少一种有机化合物的多相催化气相的部分氧化。