[发明专利]聚合物多孔微球的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚合物多孔微球的制备方法；尤其涉及具有表面通孔结构及内部连续大孔结构的聚合物多孔微球的制备方法。

背景技术

多孔微球因具有密度低、热导率低、比表面积大以及流动性好的优点而受到越来越多的关注。此外，多孔微球也被广泛地用于催化、吸附、药物释放以及建筑材领域。至今，已报道的合成多孔微球的方法包括模板法、乳液法、高温热处理法以及层层自组装法等。多孔微球应用于催化、吸附以及药物释放领域时，往往要求微球允许较快的扩散过程，而当微球壳层孔径小于10nm时，透过壳层的扩散过程就变得十分缓慢。因此，通过合成具有表面通孔结构及内部连续大孔结构的聚合物多孔微球，可以实现较快的扩散过程。

目前，现有的聚合物多孔微球的制备方法主要为：带有模板的乳液聚合法和多重乳液聚合法。其所得的聚合物多孔微球：微球尺寸为50nm～100μm，微球表面无通孔结构，内部为封闭孔结构，其孔径为5nm～10μm。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种聚合物多孔微球的制备方法，该微球具有表面通孔结构及内部连续大孔结构：微球尺寸为100nm～100μm，微球球壳表面微球孔径为50nm～5μm，内部通孔孔径为50nm～5μm。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种聚合物多孔微球的制备方法，依次包括以下步骤：

1）、制备乙酸乙酯饱和水溶液；

2）、乳状液的制备，依次进行以下步骤：

①、将0.5g～5.0g（较佳为2g）表面活性剂溶于100g乙酸乙酯饱和水溶液中，作为水相；

②、将0.2g～2g（较佳为0.4～0.8g）乙基纤维素加入到10g乙酸乙酯中，混合搅拌0.5～1.5小时（较佳为1小时），作为油相；

③、将油相一次性加入到水相中，并于800～1200转/分（较佳为1000转/分）搅拌速率下搅拌0.5～1.5小时（较佳为1小时），得到乳状液；

3）、溶剂扩散：

将0.5g～5g（较佳为1g）表面活性剂用去离子水定容至300g，得表面活性剂的去离子水溶液；

将步骤2）所得的乳状液倒入至上述表面活性剂的去离子水溶液中，并于800～1200转/分（较佳为1000转/分）的搅拌速率下搅拌0.5～1.5小时（较佳为1小时）；从而完成溶剂扩散过程；

备注说明：上述溶剂指的是乙酸乙酯；扩散之后得到聚合物多孔微球的悬浮液；粉体以固态存在于扩散后所得物（即，聚合物多孔微球的悬浮液）；

之后，通过真空抽滤收集粉体，并于40℃下干燥24小时，得到聚合物多孔微球。

作为本发明的聚合物多孔微球的制备方法的改进：

步骤2）和步骤3）中的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或OP-10。

作为本发明的聚合物多孔微球的制备方法的进一步改进：

所述步骤1）为：将去离子水和乙酸乙酯按照1：1的体积比于分液漏斗中混合，振荡、排气5～10次，并静置24h；下层清夜即为乙酸乙酯饱和水溶液。

本发明的目的是开发一种新的聚合物多孔微球的制备方法，从而获得具有表面通孔结构及内部连续大孔结构的微球。本发明所得聚合物多孔微球，多孔微球尺寸为100nm～100μm，其球壳表面孔径为50nm～5μm，微球内部为联通孔结构，连通孔孔径为50nm～5μm。

本发明的有益效果是发明了一种新的制备聚合物多孔微球的方法，通过该方法可获得具有表面通孔结构及内部连续大孔结构的微球。

综上所述，本发明旨在提供一种具有表面通孔结构及内部连续大孔结构的聚合物多孔微球的制备方法，利用乳液法与溶剂扩散过程获得了具有球状结构以及具有表面通孔结构及内部连续大孔结构的聚合物多孔微球。

本发明的发明点主要在于：提供了一种可用于制备具有表面通孔结构的多孔聚合物微球的制备方法，该方法仅仅通过物理过程就实现了多孔微球的制备，制备过程不包含任何化学反应，并且所得多孔微球具有表面通孔结构。

附图说明

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。

图1为实施例1所得的聚合物多孔微球的扫描电镜（SEM）图片；

左图为放大1000倍所得图片；右图为放大10000倍所得图片；

图2为实施例2所得的聚合物多孔微球的扫描电镜（SEM）图片；

左图为放大1000倍所得图片；右图为5000倍所得图片。

具体实施方式