[发明专利]微热量热法测试化学品相容性的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种微热量热法测试化学品相容性的方法。

背景技术

相容性是指两种或两种以上物质混合时，不产生相斥分离现象的能力。用来评估化学品之间在一定条件下是否能够发生化学反应，进而建立储运过程中禁配规范。储运过程中由于多种化学品同时储存或运输，化学品是否能够相容是混储或配装的前提条件，错误的混储或配装将会给储运带来事故隐患。

CN201210193756.3涉及一种测量化学品相容性的方法，其特征在于，包括：第一步，将真空安定性测试仪的恒温加热炉加热到所需要的温度，恒温备用；第二步，将两种以上待测化学品试样干燥，将每种待测化学品试样分成等量的两份，各选取一份混合；第三步，将混合后的待测化学品混合试样以及单一的待测化学品试样分别置于所述真空安定性测试仪的测试管中，测试管装样后，随后将所述测试管的磨口处涂抹硅脂，插入所述真空安定性测试仪的压力传感器中，所述测试管的磨口处与所述真空安定性测试仪的压力传感器的金属部密封；第四步，将所述测试管与所述真空安定性测试仪的真空泵相连接，抽真空至所述测试管的真空度为0.5kPa以下，断开真空泵，观察压力变化，保证所述测试管密封良好不漏气，如果发现压力变化明显，则重新涂抹硅脂，确定所述测试管密封良好后，转入所述恒温加热炉中；第五步，通过所述真空安定性测试仪中远程控制计算机上的计算机程序包，设置试验所需要的时间，检查无误后开始试验，检查无误后开始试验，在试验过程中，所述真空安定性测试仪将压力传感器的信号转变成数字信号，通过以太网转换器网线传给远程计算机，所述远程控制计算机自动记录所述测试管中的压力变化，并在实验结束时根据理想气体方程式自动计算标准状态下所述测试管释放气体的体积；第六步，实验结束，取出测试管并处理残余样品，清理所述真空安定性测试仪；第七步，比较混合试样和每个单一化学品试样释放气体体积的差值。但该方法操作复杂。

本发明有针对性的解决了该问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术中化学品相容性测试方法操作复杂的问题，提供一种新的微热量热法测试化学品相容性的方法。该方法用于化学品相容性测试中，具有操作简单的优点。

为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种微热量热法测试化学品相容性的方法，测定待测相容性化学品及其混合物在所需温度条件下的热流曲线（或热量），通过比较单独成分试样的理论热流曲线（或理论热量）与混合试样的热流曲线（或热量）之差，评价被测化学品的相容性。

上述技术方案中，优选地，所述当混合物热流值的绝对值小于理论热流值的绝对值时，或者当混合物的热流值的绝对值大于理论热流值的绝对值，但理论热流值与混合物热流值之差的绝对值小于0.1mW/g时，所测混合物相容，反之，所测混合物相容性较差或不相容。

本专利采用微热量热仪分别测定被测相容性的两种化学品及其混合物在一定温度条件下的热流曲线（或热量），通过比较单独成分试样的理论热流曲线（或理论热量）与混合试样的热流曲线（或热量）之差，评价被测化学品与接触物质的相容性，操作简单，取得了较好的技术效果。

下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。

具体实施方式

本专利采用微量热仪测化学品的相容性。

【实验方法】

实验采用微热量热仪：测量精确度不低于50μV/mV；

分析天平：最大测量值200g，分度值为0.0001g；

烘箱：控温精度±2℃。

一、试验准备

1、试样及其制备

1.1被测药剂试样

用分析天平称取5g被测试样置于烘箱中，恒温60℃±2℃下，烘至恒重，置于干燥器中，备用。

1.2接触材料试样

a、固体接触材料应制成粒度1mm以下的碎屑；液体材料（如油漆、粘合剂等）置于玻璃盘内烘干至薄片状后，制成边长3mm以下的碎屑。

b、称取步骤1.2.a处理的接触材料试样5g置于烘箱中，恒温60℃±2℃下，烘至恒重，置于干燥器中，备用。

1.3混合试样

称取经1.1和1.2.b处理的两种试样各1g，机械混合均匀，置于干燥器中，备用。

2、试样量选择

每次放入微热量热仪中加热的试样量在0.5g～3.0g之间，一般为1g，精确至0.0002g。

3、试验温度选择

试验温度选择范围为50℃～100℃，优先选用100℃；对于分解速度快的药剂，可适当降低试验温度。