[发明专利]一种用栀子制备高纯度栀子苷和藏红花素的方法有效
申请号: | 201410145974.9 | 申请日: | 2014-04-12 |
公开(公告)号: | CN103951718A | 公开(公告)日: | 2014-07-30 |
发明(设计)人: | 周志宏;刘菲菲;张宝洪;王兵 | 申请(专利权)人: | 云南云药医药研究有限公司;昆明风山渐医药研究有限公司 |
主分类号: | C07H17/04 | 分类号: | C07H17/04;C07H1/08;C07C57/13;C07C51/42;C09B61/00 |
代理公司: | 云南派特律师事务所 53110 | 代理人: | 张玺 |
地址: | 650000 云南省昆明*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 栀子 制备 纯度 藏红花 方法 | ||
1.一种用栀子制备高纯度栀子苷和藏红花素的方法,其特征在于:包括以下步骤:
a、取栀子,在40℃~70℃的条件下提取,待提取液冷却至室温,加入活性炭或硅藻土,过滤,浓缩,得浸膏;
b、将所述浸膏加水溶解,调节pH为7.8~9,上样于MCI gel层析柱,静置,先用水洗脱,再用质量百分比浓度为5%~30%的乙醇溶液洗脱得含有栀子苷洗脱液,然后再用质量百分比浓度为60%~90%的乙醇溶液洗脱得含有藏红花素洗脱液;
c、将所述含有栀子苷洗脱液浓缩,用乙酸乙酯或无水乙醇溶解,结晶,得高纯度栀子苷;将所述藏红花素洗脱液浓缩,干燥,得高纯度藏红花素。
2.根据权利要求1所述的一种用栀子制备高纯度栀子苷和藏红花素的方法,其特征在于:所述步骤a中提取栀子的溶剂选自水、质量百分比浓度为40%~90%的乙醇溶液或质量百分比浓度为40%~90%的甲醇溶液。
3.根据权利要求2所述的一种用栀子制备高纯度栀子苷和藏红花素的方法,其特征在于:所述提取栀子溶剂的加入量是所述栀子重量的7~20倍;所述提取的次数为2~3次,每次提取的时间为1~2小时。
4.根据权利要求1所述的一种用栀子制备高纯度栀子苷和藏红花素的方法,其特征在于:所述步骤a中加入活性炭或硅藻土的重量按照每100体积份提取液加入0.1~3重量份来进行。
5.根据权利要求1所述的一种用栀子制备高纯度栀子苷和藏红花素的方法,其特征在于:所述步骤a中过滤采用在转速为2000~4000r/min的条件下离心过滤;所述步骤a中浓缩为减压浓缩。
6.根据权利要求1所述的一种用栀子制备高纯度栀子苷和藏红花素的方法,其特征在于:所述步骤b中MCI gel选自MCI GEL CHP20P、MCI GEL CHP20Y、MCI GEL CHP20SS或MCI GEL CHP2MG Y中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种用栀子制备高纯度栀子苷和藏红花素的方法,其特征在于:所述步骤b中上样的浓度为8~25mg/ml,上样的流速为50~500ml/min。
8.根据权利要求1所述的一种用栀子制备高纯度栀子苷和藏红花素的方法,其特征在于:所述步骤b中静置的时间为1~2小时。
9.根据权利要求1所述的一种用栀子制备高纯度栀子苷和藏红花素的方法,其特征在于:所述步骤b中水洗脱时,用2~4倍BV进行洗脱;用质量百分比浓度为5%~30%的乙醇溶液洗脱时,用4~8倍BV进行洗脱;用质量百分比浓度为60%~90%的乙醇溶液洗脱时,用4~7倍BV进行洗脱。
10.一种基于权利要求1-9中任一项所述制备高纯度栀子苷和藏红花素的方法制得的栀子苷和藏红花素。
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