[发明专利]硫化剂改性磁性纳米Fe3O4吸附剂及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明属于废水处理技术领域，涉及一种硫化剂改性磁性纳米Fe₃O₄吸附剂用于处理重金属废水的方法，主要通过吸附剂中Fe²⁺与废水中重金属离子交换，并利用磁分离技术进行分离。

背景技术

伴随着工业化进程的加速推进，我国水体污染日益严重，重金属是污水中最常见的污染物。来自电镀、有色金属冶金、燃料、化工以及仪器仪表等行业的重金属废水，由于具有高毒性、生物富集性以及在自然环境中的持久性，对生态环境构成严重危害。因此，这些含有重金属的废水在排入接纳水体前，必须经过处理以使水中重金属浓度降低至规定水平以下。

当前，针对含有重金属废水的处理方法一般为添加活性炭将重金属吸附，或者投加硫化物与重金属反应生成毒性更低的重金属硫化物沉淀，再通过过滤等方法将其从污水中除去，或使用氢氧化钠、氢氧化钙以及氨基甲酸类聚合物与废水中的重金属生成难溶性的盐或络合物进而达到除去重金属的目的。然而，这些吸附剂、化学试剂反应速度较慢，处理能力低，成本较高。同时，化学沉淀法产生的含重金属的沉降物不稳定，可能会对被处理液造成二次污染；而常规吸附剂吸附处理废水后，通常还需要采用过滤、离心等手段，固液分离较为复杂。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种成本低廉、吸附容量大且反应速率较快，处理效果显著的用于高效处理重金属废水的硫化剂改性磁性纳米Fe₃O₄吸附剂及其制备方法和应用。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种硫化剂改性磁性纳米Fe₃O₄吸附剂，其特征在于，该吸附剂为用含硫化合物进行表面硫化处理过的磁性纳米Fe₃O₄颗粒，吸附剂上硫化物的重量百分比为10％_-50％。

所述的吸附剂的活性成分为FeS。

一种硫化剂改性磁性纳米Fe₃O₄吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)Fe₃O₄磁性纳米颗粒的制备：将铁盐、还原剂和表面活性剂加入到溶剂a中，超声波处理30min，再将得到的混合液加入到高温反应釜中，在200℃下反应4-12h，反应结束用无水乙醇反复洗涤，并在真空度为-0.8～-1Mpa的条件下进行真空干燥，制备得到磁性纳米Fe₃O₄颗粒；

(2)用含硫化合物进行表面硫化处理磁性纳米Fe₃O₄颗粒：将步骤(1)中制备得到的磁性纳米Fe₃O₄颗粒加入到盛有溶剂b反应器中，同时配置硫化剂溶液，硫化剂溶液以2.8～5.6μl／s的速度滴加至反应器中，在氮气保护下，180-270℃磁力搅拌进行反应；

(3)反应1～2h后，通过磁分离将吸附剂从溶液中分离出来，并用无水乙醇反复洗涤，于室温下进行真空干燥。

步骤(1)所述的铁盐、还原剂和表面活性剂的用量比为：1：8：3，所述铁盐在溶剂a中浓度为0.10-0.50mmol／mL。

步骤(1)所述的铁盐为氯化铁、硝酸铁、硫酸铁、醋酸铁中的一种或多种，所述的还原剂为无水乙酸钠、尿素、乙二胺中的一种或多种；所述的表面活性剂为柠檬酸钠、柠檬酸铵、聚乙二醇PEG₁₀₀₀中的一种或多种；所述的溶剂a包括乙二醇、三乙二醇、或丙二醇。

步骤(1)所述的高温反应釜的填充度为40％-80％。

步骤(2)所述的磁性纳米Fe₃O₄颗粒在溶剂b中的浓度为5-10mg／mL；所述的硫化剂溶液的浓度为3-15mg/mL。

步骤(2)所述的硫化剂为硫磺、硫脲、金属硫化物及多硫化物中的一种或多种，所述的溶剂b包括乙二醇、三乙二醇、或丙二醇。

步骤(3)所述的真空干燥的温度为10～30℃。