[发明专利]一种钒渣铵盐浸取制备偏钒酸铵的方法有效
| 申请号： | 201410145337.1 | 申请日： | 2014-04-11 |
| 公开（公告）号： | CN103952565B | 公开（公告）日： | 2017-01-18 |
| 发明（设计）人： | 徐红彬;董玉明;刘园月;张红玲;裴丽丽;段少勇;田颖;余开平 | 申请（专利权）人： | 中国科学院过程工程研究所 |
| 主分类号： | C22B7/04 | 分类号： | C22B7/04;C22B34/22 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司11332 | 代理人： | 巩克栋,侯桂丽 |
| 地址： | 100190 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 铵盐 制备 偏钒酸铵 方法 | ||
1.一种钒渣铵盐浸取制备偏钒酸铵的方法，包括以下步骤：
（1）钒渣预氧化得焙砂；
（2）将步骤（1）所得焙砂用铵盐水溶液浸出，液固分离；
（3）将步骤（2）分离后的液体冷却结晶并分离，得到偏钒酸铵晶体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述钒渣经破碎、球磨、筛分；
优选地，所述筛分后的粒度小于74μm。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述预氧化的温度为600～1000℃，优选为700～900℃，更优选800℃；所述预氧化的时间为0.5～5h，优选为1～4h，更优选2～3h；
优选地，所述预氧化的气氛为空气、氧气、臭氧中的一种或两种以上的混合。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述的铵盐为碳酸铵、碳酸氢铵、氨水、硫酸铵、氯化铵、硝酸铵中的一种或者两种以上的混合，优选为碳酸铵、碳酸氢铵、氨水中的一种或者两种以上的混合，更优选为碳酸氢铵和/或碳酸铵；
优选地，所述铵盐的浓度为30～300g/L，优选为60～200g/L，更优选75～150g/L；
优选地，所述铵盐的加入方式为固体加入或配成溶液加入，优选配成溶液；
优选地，所述钒渣与铵盐溶液的质量体积比g/mL为1:2～1:10，优选为1:3～1:6，更优选1:4～1:5。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述浸出的温度为60～200℃，优选为80～200℃，更优选95～150℃；所述的浸出时间为0.5～6h，优选为1～4h，更优选2～3h；
优选地，所述的浸出在密闭压力容器中进行。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述固液分离后的滤渣经多级逆流洗涤后用于提取其他有价金属，洗涤液返回经补充铵盐浸取剂后用于焙砂浸出；
优选地，所述的洗涤采用2～10级逆流水洗方式洗涤，优选2～6级逆流水洗，更优选3～4级逆流水洗；
优选地，所述的洗涤用水与滤渣的体积质量比mL/g为2:1～10:1，优选为2:1～8:1，更优选3:1～5:1。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述滤渣洗涤的温度为10～100℃，优选为20～70℃，更优选30～50℃。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤（3）所述冷却的温度为10～100℃，优选为10～90℃，更优选30～70℃。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，步骤（3）所述结晶后的母液返回用于步骤（2）的焙砂浸出。
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