[发明专利]一种旋光聚乙炔红外低发射率材料及其制备方法有效
申请号: | 201410145234.5 | 申请日: | 2014-04-11 |
公开(公告)号: | CN103923243A | 公开(公告)日: | 2014-07-16 |
发明(设计)人: | 周钰明;陈真杰;卜小海 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | C08F138/00 | 分类号: | C08F138/00;C07C231/12;C07C233/49 |
代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人: | 杨晓玲 |
地址: | 210033 江苏省南京*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 旋光聚 乙炔 红外 发射 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种旋光聚乙炔红外低发射率材料,其特征在于该材料由L或D-酪氨酸醇酯与含炔基羧酸单体在铑催化剂作用下聚合得到,其结构通式为:
聚合度n为1~1000的整数,
其中R1为:
中的一种,m、p为0、1、2、3、4;
R2为:
中的一种,k为0、1、2、3、4。
2.一种如权利要求1所述的一种旋光聚乙炔红外低发射率材料的制备方法,其特征在于该制备方法为:
步骤a)在室温下,将浓度为1~2mol/L的L或D型酪氨酸醇酯的四氢呋喃溶液加入反应釜中,再加入与L或D型酪氨酸醇酯摩尔比为1:1~1.5:1的含炔基羧酸单体,搅拌0.5~1h,再加入与L或D-酪氨酸醇酯摩尔比为0.1:1~0.2:1的N-二甲氨基吡啶、摩尔比为1:1~1.3:1的N,N’-二环己基碳二亚胺,室温反应10~12h;以加入反应釜中的四氢呋喃计,将反应物倒入1~5倍四氢呋喃体积的去离子水中,用1~5倍四氢呋喃体积的乙酸乙酯萃取,得乙酸乙酯萃取液,并依次用1~5倍四氢呋喃体积的饱和NaHCO3水溶液、HCl水溶液、饱和NaCl水溶液和去离子水对该萃取液进行洗涤,HCl水溶液的浓度为1~2mol/L,洗涤后的萃取液用无水MgSO4干燥,过滤,蒸除乙酸乙酯溶剂,得含炔基羧酸单体;
步骤b)N2气氛下,将步骤a)制得的含炔基羧酸单体加入反应釜中,加入四氢呋喃,得浓度为0.5~2mol/L的含炔基羧酸单体四氢呋喃溶液,按铑催化剂与含炔基羧酸单体摩尔比为1:20的比例加入0.1~0.5mol/L的铑催化剂的四氢呋喃溶液,30~50℃下反应20~24h,冷至室温,将反应物倒入20~50倍含炔基羧酸单体四氢呋喃溶液体积的正己烷中,析出沉淀,过滤,30~50℃真空干燥10~20h,得到旋光聚乙炔红外低发射率材料。
3.根据权利要求2所述的旋光聚乙炔红外低发射率材料的制备方法,其特征在于该制备方法步骤a)中所述的L或D-酪氨酸醇酯为L或D-酪氨酸C1~C5直链饱和脂肪醇酯、L或D-酪氨酸苯酚酯、L或D-酪氨酸苯甲醇酯、L或D-酪氨酸苯乙醇酯、L或D-酪氨酸苯丙醇酯、L或D-酪氨酸苯丁醇酯、L或D-酪氨酸苯戊醇酯中的一种。
4.根据权利要求2所述的旋光聚乙炔红外低发射率材料的制备方法,其特征在于该制备方法步骤a)中所述的含炔基羧酸为丙炔酸、丁炔酸、戊炔酸、己炔酸、庚炔酸或对乙炔基苯甲酸中的一种。
5.根据权利要求2所述的旋光聚乙炔红外低发射率材料的制备方法,其特征在于该制备方法步骤b)中所述的铑催化剂为氯化降冰片二烯铑二聚体或氯化环辛二烯铑二聚体。
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