[发明专利]一种NaReF4核壳结构纳米材料的制备方法有效
申请号: | 201410143370.0 | 申请日: | 2014-04-10 |
公开(公告)号: | CN103911143A | 公开(公告)日: | 2014-07-09 |
发明(设计)人: | 钱海生;彭煌用;丁彬彬;郑磊;郑盼;陈明奇;张勇 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/85;B82Y40/00 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 何梅生 |
地址: | 230009 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 naref sub 结构 纳米 材料 制备 方法 | ||
1.一种NaReF4核壳结构纳米材料的制备方法,其特征在于按如下步骤进行:
a、制备油酸复合物前驱体
将稀土盐加入到油酸中,搅拌均匀,然后在80~150℃下保温0.5~2h,获得透明清液A,将所述透明清液A自然冷却至室温,即得油酸复合物前驱体,其中稀土盐质量和油酸体积的比例为0.01029~0.2059g/mL;
b、制备核层反应液
将稀土盐加入到油酸和十八烯的混合物中,搅拌均匀,然后在80~150℃的温度下保温0.5~2h,获得透明清液B;将所述透明清液B冷却至室温,逐滴加入溶有NH4F和NaOH的甲醇溶液,常温下搅拌反应0.5~2h,然后再加热至40~150℃保温0.5~2h以除去甲醇,最后在氮气保护流下加热到240-340℃,保温0.5~2h,即得核层反应液,其中稀土盐质量、油酸体积及十八烯体积的比例为:0.01029~0.2059g:1mL:1~3mL;稀土盐与NH4F的质量比为1:1.5180~1.8975;稀土盐与NaOH的质量比为1:1.0243~2.0486;油酸和十八烯的总体积与甲醇体积的比为1:0.2~0.5;
c、制备核壳结构的NaReF4纳米材料
在240-340℃下,将步骤a制备的油酸复合物前驱体注射到步骤b制备的核层反应液中,继续保温0.5~2h,然后自然冷却至室温,即得NaReF4核壳结构纳米材料;其中所述油酸复合物前驱体与所述核层反应液的体积比为0.1~0.2:1。
2.根据权利要求1所述的NaReF4核壳结构纳米材料的制备方法,其特征在于:所述稀土盐为稀土氯化物、稀土硝酸盐或稀土醋酸盐。
3.根据权利要求2所述的NaReF4核壳结构纳米材料的制备方法,其特征在于:所述稀土氯化物为YCl3、LaCl3、CeCl3、PrCl3、NdCl3、SmCl3、EuCl3、GdCl3、TbCl3、DyCl3、HoCl3、ErCl3、TmCl3、YbCl3及LuCl3中的一种或几种按任意比例混合。
4.根据权利要求2所述的NaReF4核壳结构纳米材料的制备方法,其特征在于:所述稀土硝酸盐为Y(NO3)3、La(NO3)3、Ce(NO3)3、Pr(NO3)3、Nd(NO3)3、Sm(NO3)3、Eu(NO3)3、Gd(NO3)3、Tb(NO3)3、Dy(NO3)3、Ho(NO3)3、Er(NO3)3、Tm(NO3)3、Yb(NO3)3及Lu(NO3)3中的一种或几种按任意比例混合。
5.根据权利要求2所述的核壳结构的NaReF4纳米材料的制备方法,其特征在于:所述稀土醋酸盐为Y(CH3COO)3、La(CH3COO)3、Ce(CH3COO)3、Pr(CH3COO)3、Nd(CH3COO)3、Sm(CH3COO)3、Eu(CH3COO)3、Gd(CH3COO)3、Tb(CH3COO)3、Dy(CH3COO)3、Ho(CH3COO)3、Er(CH3COO)3、Tm(CH3COO)3、Yb(CH3COO)3及Lu(CH3COO)3中的一种或几种按任意比例混合。
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