[发明专利]一种4-溴咔唑的制备方法有效
| 申请号： | 201410142897.1 | 申请日： | 2014-04-11 |
| 公开（公告）号： | CN103936656A | 公开（公告）日： | 2014-07-23 |
| 发明（设计）人： | 杨振强;蒋卫鹏;杨瑞娜;屈凤波;孙敏青;李奎;刘铁良;马伟 | 申请（专利权）人： | 河南省科学院化学研究所有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/88 | 分类号： | C07D209/88 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 时立新 |
| 地址： | 450002 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 溴咔唑 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种4-溴咔唑的制备方法，其特征在于，通过如下步骤合成具有如下结构的化合物：惰气保护下将邻溴苯硼酸、邻氯硝基苯、三(二亚苄基丙酮)二钯、三(4-甲基苯基)膦、无水磷酸钾和DMSO加入到反应瓶， 60-90℃下反应，结束后加水终止反应，经萃取，有机层干燥过夜，浓缩得2-溴-2’-硝基联苯；2-溴-2’-硝基联苯在160-200℃经亚磷酸三苯酯还原得到4-溴咔唑。
2.如权利要求1所述的4-溴咔唑的制备方法，其特征在于，所述邻氯硝基苯: 邻溴苯硼酸摩尔比为0.8-1 : 1。
3.如权利要求1所述的4-溴咔唑的制备方法，其特征在于，钯催化剂三(二亚苄基丙酮)二钯用量为邻溴苯硼酸摩尔量的0.25%-0.5%，有机膦配体三(4-甲基苯基)膦使用量为邻溴苯硼酸摩尔量的0.5%-1%。
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