[发明专利]一种石墨烯/高分子乳液复合薄膜材料的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯／高分子乳液复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)制备氧化石墨烯水溶胶：将氧化石墨烯加入水中，超声分散2～3小时，制得质量浓度为0.1～1mg/ml的单片层分散均匀的氧化石墨烯水溶胶；

(2)制备还原氧化石墨烯水溶胶：将表面活性剂加入步骤(1)制备的氧化石墨烯水溶胶中，表面活性剂与氧化石墨烯水溶胶的质量比为1：(100～1000)，采用磁力搅拌，转速100转／分钟～500转／分钟，搅拌10～30分钟至混合均匀，超声分散1小时；再加入还原剂，还原剂与氧化石墨烯水溶胶的体积比为1：(10～1000)，超声分散2～3小时，制得具有稳定分散性的黑色还原氧化石墨烯水溶胶，其中还原氧化石墨烯以单层或几层的状态存在；

(3)电沉积法制备石墨烯／高分子乳液复合薄膜材料：采用一步或多步电沉积法将氧化石墨烯水溶胶或还原氧化石墨烯水溶胶与高分子乳液沉积到铜电极上形成复合薄膜材料。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯／高分子乳液复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、胆酸钠中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种石墨烯／高分子乳液复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述的还原剂为肼、水合肼、二甲肼、硼氢化钠、抗坏血酸、没食子酸中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的一种石墨烯／高分子乳液复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述的高分子乳液为不同型号苯丙乳液中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的一种石墨烯／高分子乳液复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述的电沉积法具体步骤如下：将高分子乳液和氧化石墨烯水溶胶或还原氧化石墨烯水溶胶按体积比为1：(1～5)进行混合，磁力搅拌至混合均匀，制备成复合乳液；将经预处理后的Cu电极置于上述复合乳液中进行电沉积反应，电压为1～10伏特，反应时间为10～30分钟；反应结束后，取出电极并在80℃下进行干燥，对经干燥处理的电极进行取样，并置于盐酸和双氧水体积比为1：1的溶液 中，加热至50℃去除掉作为铜电极的铜箔基底，即可制得石墨烯／高分子乳液复合薄膜材料。

6.根据权利要求5所述的一种石墨烯／高分子乳液复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述的磁力搅拌的转速为100转／分钟～500转／分钟，搅拌时间为10～30分钟。

7.根据权利要求1所述的一种石墨烯／高分子乳液复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述的电沉积法具体步骤如下：将经预处理的Cu电极置于氧化石墨烯水溶胶或还原氧化石墨烯水溶胶中进行电沉积反应，电压为1～10伏特，反应时间为10s，电极吸附厚度为1mm；反应结束后，将电极在80℃下进行干燥，重复进行上述电沉积过程5～10次；然后将所得干燥后的Cu电极浸入高分子乳液中，使高分子乳液均匀摊铺在电极表面，经干燥后，从Cu电极上剥离，即可制得石墨烯／高分子乳液复合薄膜材料。

8.根据权利要求1所述的一种石墨烯／高分子乳液复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述的电沉积法具体步骤如下：将高分子乳液和氧化石墨烯水溶胶或还原氧化石墨烯水溶胶按体积比为1：(1～5)进行混合，磁力搅拌至混合均匀，制备成复合乳液；将经预处理后的Cu电极置于上述复合乳液中进行电沉积反应，电压为1～10伏特，沉积反应时间为10～30分钟；重新连接电路，使原正电极变为负电极，原负电极变成正电极后进行还原反应，电压为10伏特～30伏特，还原反应时间为120～240分钟，反应结束后，将电极在80℃下进行干燥，取样并置于盐酸和双氧水体积比为1：1的溶液中，加热至50℃去除掉作为铜电极的铜箔基底，即可制得石墨烯／高分子乳液复合薄膜材料。

9.根据权利要求5.7或8所述的一种石墨烯／高分子乳液复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述的Cu电极的预处理方法为：将作为铜电极的铜箔基底依次进行细砂纸打磨、乙醇／丙酮除油脂型杂质、水洗、弱酸洗、水洗、10％HCl活化表面。