[发明专利]一种碳氮共渗的磷酸铁锂材料的制备方法

权利要求书

1.一种碳氮共渗的磷酸铁锂材料的制备方法，包括以下步骤：首先按摩尔比称量可溶性磷源化合物、铁源化合物和锂源化合物，将称量好的可溶性磷源化合物、铁源化合物和锂源化合物过饱和溶解在去离子水或蒸馏水中，分别形成分子级的磷源化合物前驱体溶液、铁源化合物前驱体溶液和锂源化合物前驱体溶液，然后采用水热法使所述磷源化合物前驱体溶液、铁源化合物前驱体溶液和锂源化合物前驱体溶液在高压釜内合成磷酸铁锂晶体前驱体，再通过固液分离和洗涤的步骤获取纯净的磷酸铁锂晶体前驱体；其特征在于：将所述纯净的磷酸铁锂晶体前驱体加入真空碳氮共渗炉中，设定真空碳氮共渗炉内的真空度在-0.04~-0.08MPa，使真空碳氮共渗炉以5~20℃/min的速率升温至520~650℃，在磷酸铁锂晶体前驱体被烘干前向真空碳氮共渗炉中加入尿素或甲酰胺开始碳氮共渗，整个碳氮共渗过程持续1-5小时，渗入磷酸铁锂晶体前驱体的活性碳氮原子质量为磷酸铁锂晶体前驱体质量分数的0.5~3%，获得碳氮共渗的磷酸铁锂晶体，碳氮共渗工艺完成。

2.如权利要求1所述的一种碳氮共渗的磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：将纯净的磷酸铁锂晶体前驱体加入真空碳氮共渗炉中，使真空碳氮共渗炉以5~20℃/min的速率升温至500~900℃时，向真空碳氮共渗炉内通入三乙醇胺与氨气、甲烷与氨气、乙炔、丙炔、氨气中的一种或两种以上组合，开始碳氮共渗，整个碳氮共渗过程持续4-8小时，渗入磷酸铁锂晶体前驱体的活性碳氮原子质量为磷酸铁锂晶体前驱体质量分数的0.5~3%，获得碳氮共渗的磷酸铁锂晶体，碳氮共渗工艺完成。

3.如权利要求1或2所述的一种碳氮共渗的磷酸铁锂材料的制备方法，其特征是：所述碳氮共渗工艺完成后，不取出碳氮共渗的磷酸铁锂晶体，紧接着将碳氮共渗炉炉温以5~20℃/min的速率升温至600~900℃，然后恒温1~8个小时后自然冷却至室温，完成碳氮共渗的磷酸铁锂晶体的退火热处理。

4.如权利要求1或2所述的一种碳氮共渗的磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：所述可溶性锂源化合物为可溶性锂源硝酸锂、氢氧化锂、磷酸二氢锂、乙酸锂和磷酸氢二锂中的一种或两种以上组合；所述可溶性铁源化合物为硫酸亚铁、磷酸亚铁、氯化亚铁中的一种或两种以上组合；所述可溶性磷源化合物为磷酸、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸铵中的一种或两种以上组合。