[发明专利]一种利用共晶点，共熔点判断烟叶样品冷冻干燥预冷温度的方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及真空冷冻干燥工艺，具体是一种利用共晶点，共熔点判断烟叶样品冷冻干燥预冷温度的方法，是以VirTis中试型冻干机为平台，通过差式扫描热量法（DSC）对不同时期烟叶共晶点和共融点进行测定，确定新鲜烟叶冷冻干燥较为合适的一次干燥温度和二次干燥温度，从而达到节能高效的目的。

背景技术

在植物代谢组学研究中，一般需要对样品进行真空冷冻干燥处理，所谓真空冷冻干燥也称升华干燥，其原理是将材料冷冻，使其含有的水分变成冰，然后在真空下使冰升华而达到干燥目的。之所以要对植物样品进行真空冷冻干燥，这是因为（Kim and Verpoorte, 2009）：1）水是酶反应介质，会在样品处理过程中改变代谢物组成；2）不同样品中的水含量不同，对代谢物的定量并进而进行比较分析产生影响；3）水分还会严重影响到核磁共振（代谢组学研究重要方法之一）谱的分辨率；4）冷冻干燥中，酶活性被低温抑制，水分直接由固态升华，可以极大的减少酶催化降解作用。 

再者，植物代谢组学研究中，植物代谢组学研究样品一般数量很多，少一点是几十份，一般都是成百上千份，因此，冷冻干燥要在保证样品代谢组几乎不改变的前提下，尽可能的实现高效、节能的目的。

在冷冻干燥过程中，温度设置过低，水分升华较慢，冻干需要时间变长，效率降低，同时造成能源浪费；温度设置较高，又会使得样品融化，达不到真空冷冻干燥的目的。所以，找到一种将但方便的方法对冷冻干燥的冷冻温度进行设定就尤为重要。目前的冷冻干燥技术在食品加工等方面应用和报道都较多（周国燕等，2010；潘清芳和周国燕，2011；池春山，2010），未见其相关工艺研究在植物代谢组学研究样品预处理方面的报道。

发明内容

本发明的目的正是基于上述现有技术状况而提供的一种简单，方便的确定新鲜烟叶冷冻干燥较为合适的一次干燥温度和二次干燥温度，从而达到节能高效的目的。

本发明方法的形成机理是利用真空冷冻干燥工艺中两个重要参数——共晶点和共熔点，建立简单、合理的冷冻方法进而达到高效节能目的。共晶点是指样品中水分完全冻结成冰晶时的温度，共熔点则是指样品在加热过程中开始融化的温度。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种利用共晶点，共熔点判断烟叶样品冷冻干燥预冷温度的方法，是以冻干机为平台，通过差式扫描热量法（DSC）对不同时期的新鲜烟叶样品共晶点和共融点进行测定，确定新鲜烟叶样品冷冻干燥合适的预冻温度（预冻温度低于各样品的共晶点起峰点）、一次干燥温度和二次干燥温度；具体步骤如下：

（1）   取不同时期新鲜烟叶样品：十字花期、移栽期、现蕾期及-80℃保存烟叶，使用差示扫描量热仪分别测定其热流曲线；

（2）   根据十字花期、移栽期、现蕾期及-80℃保存烟叶的DSC热流曲线，四个样品的共晶点和共熔点如表1所示：

表1

烟叶样品共晶点（℃）共熔点（℃）十字花期-12.9-6.6移栽期-13.4-3.4现蕾期-11.5-2.9-80℃保存-9.6-1.2