[发明专利]一种质谱检测器标定装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种标定装置及方法，尤其是一种质谱检测器标定装置及方法。

背景技术

质谱检测器具有将待检测目标物离子化并检测离子信号强度的功能，测得的离子质量谱图信号包含目标化合物的丰富的定性信息，同时离子强度大小能反映目标化合物的含量大小。其作为一种重要的检测手段，正广泛应用于各个检测应用领域。

其中，具有电子电离源的质谱能够与气相色谱进行联合使用，检测范围覆盖低分子量的挥发性有机物到中等分子量的半挥发性有机物，目前，气相色谱-质谱联用仪器已从实验室日常检测设备发展为环境在线监测、现场便携应急检测等应用领域。

无论质谱应用到哪种应用领域，都会遇到对其进行准确标定的问题，标定的内容包括三个方面：(1)质量准确性标定：将质谱测得的电信号准确的与实际离子的质量建立关联；(2)分辨率标定：调节质谱的各个电极电压，使测得的离子分辨率达到预期要求；(3)信号响应值标定：调节离子化效率和倍增器电压大小，使目标离子的响应值保持一致性。

为了达到以上三个方面的最佳标定效果，向质谱输送恒定量标定物质就显得特别重要。

目前，在与气相色谱进行联用的质谱检测器中，常见的标定物质输送方法有如下几种：

在实验室用质谱中，在质谱真空腔上悬挂一个液体的全氟三丁胺调谐液，通过毛细管阻尼导入质谱真空腔中，在导入前需要预抽一段时间，用于平衡标样在质谱中的扩散效果。由于全氟三丁胺是液体，通过其蒸汽扩散进入质谱的方式容易受到环境温度、质谱真空度、阻尼管效果、标液含量的影响，需要仪器及其所处的环境趋于稳定状态才能获得较好的一致性标定效果。

在线连续监测用质谱中，除了采用上述全氟三丁胺的标定方式外，还有采用定量环切换方式，即将恒定量的物质通过气相色谱进行传输进入质谱进行标定的方式。但这种方式需要利用到气相色谱等导入装置，会损失标气，同时耗时较长，标定物质容易受到气相色谱稳定性的影响。

在现场便携质谱中，上述两种标定方式都有使用，但标样的恒定量稳定性更容易受到现场环境变化的影响。

还有一种采用采样泵将标定气体通过渗透膜渗透进入质谱的方式。在质谱的一些应用场合，如果要将标气与质谱直接连接，由于标气瓶是远高于大气压的正压，质谱是远低于大气压的负压，不能直接用阀控制的方式直接将标气与质谱相连，只能通过渗透膜的方式将标样少量渗透进入质谱。但渗透膜的稳定性也会随使用时间的延长而发生变化，从而影响采样准确度和稳定性。

综上，目前在与气相色谱进行联用的质谱仪器中，常见的标定方式都具有各自的缺陷和不足。

发明内容

为了解决现有技术中的上述不足，本发明提供了一种重复性好、准确度高、稳定性好的质谱检测器标定装置及方法。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种质谱检测器标定装置，包括质谱检测器、标准气体，其特点是：所述质谱检测器标定装置还包括：

采样单元，所述采样单元包括采样腔、加热模块和压力测量模块；所述采样腔通过切换单元分别与泵、所述质谱检测器、标准气体相连；所述加热模块设置在所述采样腔外部；所述压力测量模块设置在所述采样腔上实时监测所述采样腔的压力；

切换单元，所述切换单元实现采样腔与泵、质谱检测器、标准气体之间的通断；

控制人员单元，所述控制人员单元控制加热单元对所述采样腔加热使所述采样腔维持在恒定温度，并根据压力测量模块监测到的采样腔的压力控制切换单元进行各流路的切换；

泵，所述泵在控制人员单元的控制下对所述采样腔内的气体进行抽取。

进一步，所述控制人员单元与所述加热单元、压力测量模块、切换单元和泵相连。

作为优选，所述压力测量模块为真空计。

作为优选，所述泵为所述质谱检测器的前级泵。

进一步，所述采样腔还与清洗气体相连。

进一步，所述采样单元还包括阻尼调节器，所述阻尼调节器设置在所述采样腔与标准气体相连的流路上。

进一步，所述质谱检测器还包括质谱调节模块，所述质谱调节模块在控制单元的控制下调节质谱电信号参数，使检测信号强度达到预设值。

本发明还提供了一种质谱检测器标定方法，包括以下步骤：

A、采样腔的温度维持在T；

将采样腔进行真空预抽，记录此时采样腔内的压力P1；

B、标准气体通入真空预抽后的采样腔，采样腔内的压力达到P2时，停止通入标准气体；