[发明专利]一种磁性金属有机骨架复合材料的合成方法及其应用

权利要求书

1.一种磁性金属有机骨架复合材料的合成方法，其特征在于具体步骤如下：

（1）六水合三氯化铁溶于乙二醇中，磁力搅拌至澄清后，加入醋酸钠，充分搅拌后转移至水热反应釜中，190-200℃下加热10-18小时，取出反应釜，冷却10-12小时；从反应釜中倒出反应所得的四氧化三铁磁球，并用去离子水充分洗涤，40-60℃下真空干燥；其中，六水合三氯化铁和醋酸钠的重量比为：(1.0-1.5)：(3.0-10.0)；

（2）配制三羟甲基氨基甲烷-盐酸Tris-HCl缓冲液，溶剂为去离子水，pH=8.5，将步骤（1）所得四氧化三铁磁球分散在Tris-HCl缓冲液中，超声数分钟，加入多巴胺盐酸盐，四氧化三铁磁球和多巴胺盐酸盐的重量比为1：4室温下机械搅拌6-20小时，制得四氧化三铁表面包覆聚多巴胺，反应完毕后用磁铁分离，产物用去离子水和无水乙醇充分洗涤，40-60℃下真空干燥；

（3）配制氯化锆和对苯二甲酸的N，N-二甲基甲酰胺（DMF）混合溶液，N，N-二甲基甲酰胺溶液中氯化锆和对苯二甲酸的重量比为（1-8）：1；

（4）将步骤（2）所得产物四氧化三铁表面包覆聚多巴胺分散在步骤（3）所得混合溶液中，四氧化三铁表面包覆聚多巴胺和混合溶液的重量比为（1-10）：1，140-160℃下加热20-40分钟；

（5）步骤（4）所得产物用无水乙醇充分洗涤，40-60℃下真空干燥，即得所需材料。

2.根据权利要求1所述的一种磁性金属有机骨架复合材料的合成方法，其特征在于步骤（1）中六水合三氯化铁和醋酸钠的重量比为1.35：3.6。

3.一种如权利要求1所述的合成方法得到的磁性金属有机骨架复合材料在磷酸化肽富集与质谱鉴定中的应用。

4.根据权利要求3所述合成方法得到的磁性金属有机骨架复合材料在磷酸化肽富集与质谱鉴定中的应用，其特征在于：将产物磁性微球四氧化三铁表面包覆聚多巴胺和以锆离子为中心金属离子的金属有机骨架复合材料配成浓度为10 mg/mL的分散液,溶剂为超纯水，将该分散液和目标磷酸化肽溶液加入50%乙腈/0.1%三氟乙酸缓冲液中，混合，在酶解仪中孵育；通过外加磁场分离出磁性微球，用50%乙腈/0.1%三氟乙酸缓冲液洗涤，用0.4M氨水洗脱；取1μL洗脱液点在MALDI-TOF MS靶板上，自然干燥后再滴加0.8μL 浓度为20 mg/mL的2,5-二羟基苯甲酸溶液于被分析物液滴上，形成薄基质层，干后进行质谱分析。