[发明专利]一种连续化生产石墨烯粉体工业装置及其方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种工业化制备石墨烯方法，具体涉及一种连续化生产石墨烯粉体工业装置及其方法。 

背景技术

石墨烯（Graphene）是一种由碳原子构成的单层片状结构材料，因其高强度、高热导率、高导电性及高比表面积等优点受到了研究者的广泛重视。目前，国内外制备石墨烯的方法主要有如下几种： 

(1)微机械剥离法；这种方法制得的石墨烯质量高，但只能得到数量有限的石墨烯片，只适用于作为基础研究来探究石墨烯的电学性质。

(2)外延生长法；该法制备条件苛刻，均要求在高温高真空或某特定气氛及单晶衬底等条件下进行，且制得的石墨烯不易从衬底上分离出来，不能大规模制备石墨烯。 

(3)氧化-还原法；该方法是目前较为常见的低成本高效地制备大面积石墨烯薄层材料的化学方法，但得到的石墨烯含有大量的含氧基团和缺陷，其导电性能较低，且还原剂大部分有毒，使得制备过程存在环境污染。 

(4)化学气相沉积法；此方法可以满足规模化制备高质量石墨烯的要求，但成本较高，工艺复杂。 

(5)电解法；此方法可合成大量的石墨烯，但是合成出的石墨烯的表面均带有大量的正离子负离子或有机物。上述方法各有局限之处，因此人们迫切希望能研制出一种环境友好、工艺简单、能够规模化生产处缺陷较少的石墨烯方法及装置。 

液相超声波剥离法是借助超声波对粉体的破碎作用，在有机溶剂中对石墨片层进行剥离制备石墨烯的方法(J.Mater.Chem.19，3367-3369，2009)。有机溶剂不但提供了制备场所，而且通过控制条件可以起到促进石墨层分离、分散、保护、隔离石墨烯的作用。该方法不仅可以进行大体积制备，同时由于没有引入化学过程，石墨烯晶体结构也得到了较好的保护，可获得性能优异的石墨烯。但该法存在能耗高，效率低的缺陷。而微波液相剥离法制备石墨烯，能耗低，且产品尺寸分布均匀，并能稳定悬浮在反应液中。 

中国专利号CN 103253659 A公开了“一种超声波剥离石墨制备石墨烯的方法”，该法将石墨粉末和插层剂按一定比例在有机溶剂中均匀混合，再利用超声波水浴进行剥离一定时间，离心分离，过滤后即获得石墨烯材料。该法所制备的石墨烯具有质量高，性能优异、缺陷少，然而该方法是间歇操作，且能耗高，因此无法大规模生产。 

综上，如何解决高质量石墨烯规模化生产的问题成为人们研究的热点问题。 

发明内容

本发明的目的是提出一种连续化生产石墨烯粉体工业装置及其方法，具有不间断连续制备的优点，且设备简单，操作简易可行，易于实现自动化及工业化生产,而且可以解决高质量石墨烯规模化生产的问题。 

为实现上述目的，本发明的解决方案是： 

一种连续化生产石墨烯粉体工业装置，其包括由管道依次连接的贮液槽、多级微波反应釜、储液槽、喷雾干燥塔及旋风离心器，各部分之间分别设有流量阀；在储液槽上连接有混合槽，在储液槽与喷雾干燥塔之间设有增压泵；贮液槽、混合槽和储液槽内分别安装快速搅拌桨；各级微波反应釜上设有超声波处理器，微波反应釜为控温微波水热反应釜，另在各级微波反应釜的管道口之间设置有振动筛网，振动筛网两侧设置有横向快速搅拌的刀片。

所述超声波处理器为聚能式超声探头，且超声频率在20kHz-80kHz以内。 

一种连续化生产石墨烯粉体的方法，该方法步骤包括： 

步骤一：将石墨、分散剂置于贮液槽，进行充分搅拌均匀，控制分散剂的配比获得表面张力为30-50mN/m的石墨预混合液，同时在混合槽中配制粘合液；

步骤二：控制流量阀，将上述预混合液通过管道流入微波反应釜，采取控制聚能式超声探头个数、超声波频率、微波反应釜的输出功率，在储液槽中获得石墨烯分散液；

步骤三：控制混合槽的流量阀，将粘合液与石墨烯分散液混合，得到石墨烯浆料；

步骤四：采用离心喷雾干燥方式，在旋风离心器中通过调节转速达到造粒目的，从而获得石墨烯颗粒。

所述步骤一中的石墨为膨胀石墨或氧化石墨。 

所述步骤一中的分散剂选自水、氨水、乙醇、异丙醇、丙酮、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、邻二氯苯、乙腈、1，2-二氯乙烷及十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、柠檬酸钠中的一种或至少两种以上的组合，优选自极性溶剂，特别的进一步优选氨水、乙醇、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、柠檬酸钠、N-甲基吡咯烷酮一种或至少两种以上的组合。