[发明专利]一种浓度分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种浓度分析方法，属于化学元素浓度分析技术领域。

背景技术

在社会生产和科学研究中经常需要对相关材料及矿物的化学元素进行定性和定量的检测分析，其中能够实现对元素进行定量分析的方法很多，可以分为直接分析和间接分析两大类。

直接分析方法是以样品中元素的初始存在形态进行分析，间接分析方法则需要改变样品中元素的初始存在形态后再进行分析。

目前，X射线荧光光谱法（XRF）是在现场勘探行业中最常用的一种用于对元素进行定量分析的直接分析方法，该方法采用X荧光能量色散或波长色散原理，不需要取样及破坏待测样品，可现场对矿石成分进行直接检测分析，但其在空气环境中对原子量低于23的轻元素鉴别能力弱，需要选配充氦装置，增加了仪器附加成本和分析流程；再者，采用XRF法测量时必须与被测样品直接接触，易形成二次污染；另外，X射线的辐射危害较大，长期使用将会对操作人员的身体造成损害。

但是，对于大多数的元素而言，均没有办法采用直接分析法进行元素的检测及测定。尤其是对于性质较为特殊的第IV、V、VI族元素而言，其多价态以及易在不同价态间转换的特性，不易使用直接分析法进行测定。现有技术中常采用的方式即是将待测元素通过氢化转化成价态稳定的气态化合物后，将目标元素从复杂背景组分中分离出来再进行分析。通常情况下分析元素气态氢化物浓度时，有以下几种方法：①质谱分析技术：质谱分析仪具有分析灵敏度高、分析通量大等优点，但因其工艺要求高、技术难度大，价格比较昂贵。而且质谱分析通常需用电子轰击等手段将样品离子化，存在轰击效率等问题；②色谱分析技术：色谱分析中使用色谱柱来分离预处理所获得的气态化合物，分析选择性好。但色谱柱是仪器耗材。而且样品需在色谱柱中滞留，所以分析速度较光谱分析速度慢。色谱分析技术的分析灵敏度也较差；③原子吸收光谱分析技术：需要使用原子化炉或离子化炉，增加了仪器分析流程和附件成本。且原子吸收光谱技术用总的光强损失分析样品浓度，容易受有吸收的背景杂质的干扰。原子吸收光谱分析技术的灵敏度也稍差；④原子荧光光谱分析技术：需要使用原子化炉或者离子化炉，增加了仪器附件成本和分析流程。且原子荧光光谱分析技术用总的荧光光强分析样品浓度，容易受有荧光激发的背景杂质的干扰。

此外，现有技术中测量氮元素最常用的凯氏定氮法，其在消化等预处理后得到的NH₃需用硼酸等吸收，再用滴定的方法分析NH₃的浓度，从而算出氮元素或者蛋白质的含量；也就是说，这种分析方法在获得氮元素的气态化合物后还需要吸收和滴定两个步骤才能获得氮元素的浓度。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有传统的元素分析技术中，存在的仪器分析流程长、仪器系统和附件成本高、背景干扰大、灵敏度差，且不易便携化等技术问题，从而提供一种分析速度快、设备成本低、抗干扰能力强、灵敏度高，且易自动化和便携化的元素浓度分析方法。

为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明提供一种元素浓度的分析方法，其包括如下步骤：

（1）将样品中的待测元素进行气化处理，获得待测元素的气态化合物；

（2）利用载气输入单元提供的载气，将所述气态化合物通过样气入口引入多次反射光谱吸收腔室；利用连续工作的激光发射单元，发射选定频率的激光；激光被耦合进多次反射光谱吸收腔室并被气态化合物所吸收；

（3）通过光电传感器探测多次反射光谱吸收腔室输出的激光强度，采集该光电信号，扫描激光波长得到元素气态化合物的吸收光谱线，以确定光谱吸收强度；

（4）用所得光谱吸收强度计算所述待测元素气态化合物的浓度，进而得到待测元素的浓度。

所述步骤（3）中，通过直接测量激光功率的衰减量或分量，或者间接测量激光功率的衰荡时间得到光谱吸收强度。

所述直接测量激光功率的衰减量或分量的方法介绍如下：

波长为λ的激光进入气态化合物前功率是I₀，经过气态化合物后离开时激光功率是I，则所述气态化合物对所述波长激光的吸收率α与激光功率衰减量有如下关系，

α（λ）=-ln(I/I₀)

扫描激光波长可得到元素气态化合物的吸收光谱线，以确定光谱吸收强度。

如入射的激光功率或相位受到一定的调制，则可以通过相敏检测等技术探测激光功率的衰减分量来测量光谱吸收强度。

所述间接测量激光功率的衰荡时间的方法具体如下：