[发明专利]一种催化氨硼烷脱氢的高效钴催化剂的制备方法有效
| 申请号: | 201410138730.8 | 申请日: | 2014-04-03 |
| 公开(公告)号: | CN103920536B | 公开(公告)日: | 2017-02-15 |
| 发明(设计)人: | 卢红斌;胡建彤;李梦雄;陈仲欣;周晓晖 | 申请(专利权)人: | 安徽百特新材料科技有限公司 |
| 主分类号: | B01J31/28 | 分类号: | B01J31/28;C01B3/06 |
| 代理公司: | 北京名华博信知识产权代理有限公司11453 | 代理人: | 李冬梅,苗源 |
| 地址: | 233000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 催化 氨硼烷 脱氢 高效 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种催化氨硼烷脱氢的高效钴催化剂的制备方法,其特征在于,所述催化剂的载体是聚乙烯亚胺修饰的氧化石墨烯,室温下利用还原剂硼氢化钠直接还原与氨基螯合的钴离子前驱体得到钴纳米粒子;其步骤如下:
(1)氧化石墨烯GO采用Hummers法制备,干燥后的氧化石墨烯于去离子水中超声分散均匀,加入聚乙烯亚胺PEI水溶液,使溶液呈碱性,50-80℃搅拌16-24h,离心洗涤2-3次,底层产物冻干,得到聚乙烯亚胺修饰的氧化石墨烯载体;
(2)取10-20mg步骤(1)得到的聚乙烯亚胺修饰的氧化石墨烯载体超声分散在10-20mL水中,通氮气12-18min,加入水溶性钴盐,通氮气 15-30min;接着加入还原剂硼氢化钠还原,得到所需催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种催化氨硼烷脱氢的高效催化剂的制备方法,其特征在于,修饰氧化石墨烯用的聚合物聚乙烯亚胺的分子量为600到10万。
3. 根据权利要求1所述的一种催化氨硼烷脱氢的高效钴催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所用的载体PEI-GO的制备条件是碱性的,pH=9~11,该条件下能保留大部分PEI上的氨基。
4.根据权利要求1所述的一种催化氨硼烷脱氢的高效钴催化剂的制备方法,其特征在于,所述载体PEI-GO上PEI占大部分,PEI:GO投料质量比为10:1~ 20:1。
5.根据权利要求1所述的一种催化氨硼烷脱氢的高效钴催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述水溶性钴盐为四水合乙酸钴或六水合氯化钴,10-20mg步骤(1)得到的聚乙烯亚胺修饰的氧化石墨烯载体中加入的水溶性钴盐的量为1-2 mmol。
6.根据权利要求1所述的一种催化氨硼烷脱氢的高效钴催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中10-20mg步骤(1)得到的聚乙烯亚胺修饰的氧化石墨烯载体中加入的硼氢化钠的质量为10-20mg。
7.根据权利要求1所述的一种催化氨硼烷脱氢的高效钴催化剂的制备方法,其特征在于,先制备PEI-GO载体再负过渡金属钴纳米粒子。
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