[发明专利]一种TIMS测量铀氧化物中氧同位素比的测量方法

权利要求书

1.一种TIMS测量铀氧化物中氧同位素比的测量方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤S1，制备待测样品；

步骤S2，将制备好的所述待测样品装样，装样后清洗样品室和飞行管道；

步骤S3，选择法拉第杯作为TIMS的数据接收装置；

步骤S4，调节所述待测样品的蒸发、电离温度以及优化光学参数；

步骤S5，运行测量程序对所述待测样品进行测量后获得氧同位素比的测量值；

步骤S6，对所述测量值进行校正和不确定度计算后得到所述待测样品的最后测量结果。

2.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于，所述步骤S1包括以下步骤：

样品处理：将适量铀氧化物样品在小研磨钵中研磨，再将研磨后的样品保存在充满Ar的干燥器中；

样品带前处理：将样品带放置在除气机的10^-7Pa真空烘烤系统中进行除气，再将除气后的样品带保存在充满Ar的干燥器中；

样品制备：用微量取样器取约微克量级的研磨后的样品，将其放入聚乙烯瓶中，加入约20μl的环己烷试剂，制成悬浮液；

涂样：振荡制备好的样品悬浮液，静置1分钟，用移液器取上层清液，滴于样品带的中部，待试剂蒸发后，再取悬浮液滴于样品带中部，重复多次；

涂样效果观察：涂样后，将样品带在室温环境下放置一天，待有机试剂挥发后，使用SEM对样品带上的样品进行观测，以检验涂样效果。

3.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于，所述步骤S2中装样的具体过程为：待测样品制备好后，把待测样品安装到样品架上，使用螺丝固定好，然后把样品架安装到TIMS的样品室，固定好。

4.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于，所述步骤S2中清洗样品室和飞行管道的具体过程为：使用高纯N₂气对样品室和飞行管道进行冲洗2-3次，具体过程为，充入高纯N₂气，抽高真空，再充入高纯N₂气，抽高真空，依次重复。

5.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于，所述步骤S3具体为：选择以中心法拉第杯AX来接收²³⁸U¹⁶O⁺，H1法拉第杯来接收²³⁸U¹⁸O⁺。

6.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于，所述步骤S4中优化光学参数的过程为：待出现²³⁸U¹⁶O⁺信号后，手动调整离子源处电压、提取电压、D方向透镜的聚焦和偏转电压、Z方向透镜聚焦和偏转电压以及slit处电压参数。

7.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于，所述步骤S5具体为：调整好电离温度和在最大的信号强度的条件下，中心法拉第杯AX来接收²³⁸U¹⁶O⁺离子，H1法拉第杯来接收²³⁸U¹⁸O⁺离子，运行测量程序，设置每个数据的采集时间为1s，每个循环采集5个数据，共采集10个循环，共50个循环，采集数据完成后，经过计算获得氧同位素比值的测量值。

8.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于，所述步骤S6中对所述测量值进行校正的过程为：先用质谱仪测量标准物质的¹⁸O/¹⁶O比值，计算得到校正系数k，再利用k值对样品中氧同位素比的测量结果进行校正。