[发明专利]一种镍钴铝酸锂及其前驱体的制备方法有效
申请号: | 201410137903.4 | 申请日: | 2014-04-02 |
公开(公告)号: | CN104979554B | 公开(公告)日: | 2019-07-16 |
发明(设计)人: | 郭建;张联齐 | 申请(专利权)人: | 郭建 |
主分类号: | H01M4/525 | 分类号: | H01M4/525;H01M4/485 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 213149 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 镍钴铝酸锂 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种镍钴铝酸锂正极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:镍钴铝前驱体的制备,将镍盐溶液、钴盐溶液、铝盐溶液混合均匀,得到镍钴铝盐溶液,该镍钴铝盐溶液中镍钴铝离子摩尔比为:(0.7-0.9)∶(0.05-0.2)∶(0.05-0.2),将含有1-8M氨水的2-10M的氢氧化钠溶液作为碱溶液与镍钴铝盐溶液并流加入高速搅拌反应釜中,调节碱溶液流速控制反应釜内pH值在10-13间,至镍钴铝盐溶液注入完毕后停止注液,将所得料浆进行固液分离,所得固体物料经过洗涤后在烘箱中80-150度下干燥8-24h,得到镍钴铝前驱体;
步骤二:将镍钴铝前驱体与锂源按摩尔比1∶1~1.1混合均匀后放入焙烧炉中在空气气氛下300-500度下焙烧4-20h后降至室温,将焙烧后的材料过200-1000目筛;
步骤三:将过筛后的材料与一定量的助熔剂进行混合,混合均匀后放入焙烧炉内,在氧气气氛下800-950度下焙烧8-24h,焙烧后材料进行破碎过筛后,使用纯水洗涤过滤后,将固体放入焙烧炉中在氧气气氛下300-600度下焙烧4-12h,焙烧完成后降至室温过筛后即可得到一次大颗粒型镍钴铝酸锂材料。
2.根据权利要求1所述镍钴铝酸锂正极材料的制备方法,其中,所述镍盐、钴盐和铝盐均为可溶性盐,所述镍盐选用硫酸镍、硝酸镍、氯化镍和乙酸镍中的任一种;所述钴盐选用硫酸钴、硝酸钴、氯化钴和乙酸钴中的任一种;所述铝盐选用硝酸铝、硫酸铝和氯化铝中的任一种。
3.根据权利要求1所述镍钴铝酸锂正极材料的制备方法,其特征在于焙烧分三段进行,第一次焙烧后材料过筛后与助熔剂混合进行高温焙烧。
4.根据权利要求1所述镍钴铝酸锂正极材料的制备方法,其中所述助熔剂为LiBO2、Na2B4O7、(NH4)2SO4、NaCl、KCl中的一种或几种组合。
5.根据权利要求1所述镍钴铝酸锂正极材料的制备方法,其中所述助熔剂的使用量是第一次焙烧后材料质量的1-8倍。
6.根据权利要求1所述镍钴铝酸锂正极材料的制备方法,其中所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂、乙酸锂中的一种或几种混合。
7.根据权利要求1所述镍钴铝酸锂正极材料的制备方法,制备出的镍钴铝酸锂材料形貌为一次大颗粒,粒度在3-15μm间。
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