[发明专利]一种磷酸铁及磷酸铁锂的制备方法以及磷酸铁、磷酸铁锂

权利要求书

1.一种磷酸铁的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）将丙烯酸铁溶于去离子水或者蒸馏水中，配制浓度为0.1～1mol/L丙烯酸铁水溶液；

2）将可溶性磷酸盐溶于去离子水或者蒸馏水中，配制浓度为0.1～2mol/L可溶性磷酸盐水溶液；

3）在25～50℃、频率为30～100KHz的超声和搅拌条件下，按照摩尔比Fe：P＝1：1～1.05将步骤1）中所述丙烯酸铁水溶液加入到步骤2）中所述可溶性磷酸盐水溶液中，然后加入氨水调节溶液pH到2～4，超声反应30～60min后停止超声，继续搅拌反应30～180min，得到丙烯酸铵和磷酸铁的混合悬浮液；

4）在步骤3）得到的所述混合悬浮液中，添加相当于所述丙烯酸铵质量0.5～2.5%的自由基引发剂引发所述丙烯酸铵进行单体聚合，加热升温至50～80℃的温度条件下进行1～8小时的聚合反应，然后冷却至室温，过滤、干燥后即制得磷酸铁。

2.根据权利要求1所述的磷酸铁的制备方法，其特征在于：步骤2）中所述可溶性磷酸盐为磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸中的一种或多种的混合物。

3.根据权利要求1所述的磷酸铁的制备方法，其特征在于：步骤2）中还包括：在所述可溶性磷酸盐水溶液中加入理论生成磷酸铁质量2%～8%的表面活性剂。

4.根据权利要求3所述的磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵中的一种或多种的混合物。

5.根据权利要求1所述的磷酸铁的制备方法，其特征在于：步骤4）中所述自由基引发剂为过硫酸铵、偶氮二异丁腈中的一种或多种的混合物。

6.根据权利要求1至5任一项所述的制备方法制得的磷酸铁，其特征在于：所述磷酸铁的颗粒呈球形，平均粒径为50～60nm，表面包覆聚丙烯酸铵。

7.一种磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：根据权利要求1至5任一项所述的制备方法制得磷酸铁，将所述磷酸铁与锂源化合物混合后采用碳热还原法制得磷酸铁锂。

8.根据权利要求7所述的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：在室温和搅拌条件下，按照摩尔比FePO₄：锂源化合物=1：1～1.05将所述磷酸铁溶在水中形成的悬浮液和所述锂源化合物的水溶液进行充分混合得到混合悬浮液，将所述混合悬浮液进行喷雾干燥得到固体物体，采用碳热还原法处理所述固体物质，在600～700℃的温度下和还原气氛下烧结2～10h，制得磷酸铁锂。

9.根据权利要求7所述的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述锂源化合物为碳酸锂、醋酸锂中的一种或多种的混合物。

10.根据权利要求7所述的制备方法制得的磷酸铁锂，其特征在于：所述磷酸铁锂的颗粒呈球形，一次颗粒平均粒径为70～80nm，二次颗粒平均粒径为2～3um，表面包覆碳膜。