[发明专利]一种可再分散聚芳醚砜类微粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于高分子聚合物的技术领域，特别涉及用于耐热涂料或涂料聚合物的可再分散性聚芳醚砜类微粉的制备方法。

背景技术

聚芳醚砜是一种综合性能非常优异的热塑性高分子材料，具有耐热等级高，高温抗蠕变性好、耐腐蚀、机械性能良好和化学稳定等优点，广泛应用于航空航天电子通讯涂料及石油化工等领域。

随着各发达国家环保法规的确立和环保意识的增强，传统的溶剂型涂料中的挥发性有机化合物(VOC)的排放愈来愈受到限制。开发低污染环保型的水性涂料、粉末涂料、高固体分涂料、无溶剂涂料和光固化涂料已成为涂料开发的主要方向。要开发水基聚醚砜涂料，首先要制备水基的聚醚砜分散液或者可再分散性的聚醚砜微粉。因此，制备水基聚醚砜分散液或者可再分散性的聚醚砜微粉是本发明的重点。与本发明相近的现有技术是CN1116428，CN1663983A和CN1663982A。

专利W091/00876公开了聚芳醚砜的微粉，用一种溶剂加工聚亚芳基醚砜得到一种膏状物，通过剧烈搅拌使膏状物在水中乳化，乳液干燥后可得聚亚芳基醚砜微粉。专利中提到了制备聚亚芳基醚砜乳液（含有有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺），乳液中的聚亚芳基醚砜含量很低。

专利CN1116428所公开的聚芳醚砜的有机溶液或熔融态聚醚砜，聚芳醚砜微粉为光滑球形，通过聚芳醚砜有机溶液或熔融态聚芳醚砜喷雾干燥制得。

专利CN1663983A公开了聚芳醚砜类微粉分散液的制备过程，首先将聚芳醚砜溶于有机溶剂和助溶剂的混合溶液中，然后将聚芳醚砜溶液加入溶有表面活性剂的水中制成乳液，最后蒸馏除去乳液中的有机溶剂，得到水基聚芳醚砜类分散液。该方法制备的水基聚芳醚砜类分散液中含有较多表面活性剂（十二烷基苯磺酸钠），该物质会导致后期生产的水基聚芳醚砜类涂料附着力大大降低。

专利CN1663982A公开了一种可再分散性聚芳醚砜类微粉制备过程，将聚芳醚砜溶于有机溶剂和助溶剂的混合溶液中，然后将聚芳醚砜溶液加入高速搅拌的水中制成乳液，最后蒸馏除去有机溶剂，喷雾干燥后得到可再分散性聚芳醚砜类微粉。该方法喷雾干燥步骤能耗太高，尾气分离和回收难度大。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，现有的制备聚芳醚砜微粉工艺具有能耗高，步骤繁琐，污染环境等缺陷。为实现上述目的，本发明提供了一种可再分散性水基聚芳醚砜类微粉的制备方法。本发明的技术方案是，通过溶媒萃取法制备可再分散性水基聚芳醚砜类微粉。

本发明采用的具体技术方案是：

一种可再分散性聚芳醚砜类微粉的制备方法，其特征是，将聚芳醚砜溶于有机溶剂和助溶剂中形成高分子溶液；将表面活性剂溶于去离子水中加入高速分散器中；在3000r/min分散速度下，将聚芳醚砜溶液缓慢加入高速分散器中，得到聚芳醚砜乳液；将所述聚芳醚砜乳液用1～5倍体积的去离子水稀释；将稀释后的聚芳醚砜乳液加入到萃取剂中，混合搅拌5～10分钟，聚芳醚砜呈微粉状析出，并悬浮于溶液中，离心分离或抽滤分离，即可获得可再分散性水基聚芳醚砜类微粉；所述有机溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷，所述助溶剂为甲醇或乙醇；其中聚芳醚砜、有机溶剂、助溶剂、去离子水和表面活性剂用量的质量比是5～35:112.5:0～8:100:1～12；萃取剂与稀释后的聚芳醚砜乳液体积比为1～6:1。

所述聚芳醚砜的基本成分是聚亚芳基醚砜或重复单元带有侧基的聚亚芳基醚砜，其结构为：

其中A为—O—或—S—；其中B为Ⅰ或/和Ⅱ或/和Ⅲ；其中A与B的关系是：只选择A或选择A和B。

其中重复单元中可以含有侧基，其侧基为：羧基或羧酸盐、磺酸基或磺酸盐、氨基或环氧基或烯基或烃基或烷基或氰基。

所述高速分散器优选胶体磨或管道式乳化机。

所述表面活性剂优选十二烷基苯磺酸钠或十二烷基磺酸钠或壬基酚聚氧乙烯类。

所述萃取剂优选乙醇或丙二醇甲醚醋酸酯，或其它溶于水的醇类或不溶于水的酯类有机溶剂。

所述离心分离或抽滤分离是将含有聚芳醚砜微粉的分散液倒入离心设备或抽滤装置中进行分离，分离后得到固相产物为聚芳醚砜微粉。

利用本发明的方法制备的可再分散性聚芳醚砜微粉纯度高，经过离心或抽滤分离后表面活性剂的残留量在0.1%～2%之间；所得可再分散性聚芳醚砜微粉的粒径范围为0.01～20μm，粒径可控且分布均匀，可直接加入水中搅拌形成聚芳醚砜类微粉分散液；可再分散性好，并且可以制备任意浓度的聚芳醚砜类微粉分散液。